[發明專利]一種激光顯示綠色熒光粉的制造方法

在審

• 申請號: 202011306610.6
• 申請日: 2020-11-19
• 公開（公告）號: CN112358878A
• 公開（公告）日: 2021-02-12
• 發明（設計）人: 李偉;楊欣;樊釗鋒;薛敏華
• 申請（專利權）人: 陜西彩虹新材料有限公司
• 主分類號: C09K11/85
• 分類號: C09K11/85
• 代理公司: 北京卓特專利代理事務所(普通合伙) 11572
• 代理人: 段宇

1.一種激光顯示綠色熒光粉的制造方法，其特征在于，主要步驟如下：

S1)配料，基質材料氧化鋁引用量為配料總質量的27.84～28.78％、氧化镥引用量為配料總質量的63.98～66.97％、激活劑氧化鈰引用量為配料總質量的0.28～1.17％、助溶劑氟化鋇引用量為配料總質量的4～7％，把上述材料按工藝要求用電子稱稱量好，其中氧化鋁、氧化镥及氟化鋇用精度0.01g的電子稱稱量，氧化鈰用精度0.0001g的電子稱稱量，之后把上述材料在混料機內進行混合8～12小時；

S2)一次裝料，把配好的熒光粉料在清洗干凈的氧化鋁坩堝內裝入0.2～0.3kg，用手把坩堝內的熒光粉料輕輕晃平，之后用玻璃棒或PVC棒把坩堝內的熒光粉料打孔，打孔要從熒光粉料表面打到坩堝底部，打孔數量優先1～3個孔，最后用氧化鋁坩堝蓋把氧化鋁坩堝蓋嚴，不能有縫隙；

S3)一次還原燒成，打開排風系統，把裝好料的坩堝放入燒成爐內蓋緊爐門，先通入氮氣2～4小時，氮氣流量1～2m³/h，啟動燒成爐開始升溫，接著把氮氣流量調為0.4～0.8m³/h，通入氫氣，氫氣流量為0.1～0.2m³/h，通入氫氣后0.5～1小時，點著燒成爐排煙管，升溫溫度在100℃之前給燒成爐爐門處的水套通入純水，燒成保溫溫度1530～1550℃；燒成保溫時間4～6小時，燒成保溫結束后把電流調為0，讓燒成爐自然降溫，溫度降到80℃，停止通入氫氣，之后0.5～1.5小時停止通入氮氣，關閉通入水套純水，關閉燒成爐電源，最后關閉排風系統；

S4)一次選粉過篩，把燒好的熒光粉在日光燈下去除掉體色異常的粉體及雜質，之后把選好的熒光粉過100目尼龍篩網；

S5)二次裝料，把一次過篩好的熒光粉在清洗干凈的氧化鋁坩堝內裝入0.2～0.3kg，用手把坩堝內的熒光粉輕輕晃平，之后用玻璃棒或PVC棒把坩堝內的熒光粉打孔，打孔要從熒光粉表面打到坩堝底部，打孔數量優先1～4個孔，最后用氧化鋁坩堝蓋把氧化鋁坩堝蓋上；

S6)二次還原燒成，打開排風系統，把二次裝好料的坩堝放入燒成爐內蓋緊爐門，先通入氮氣2～4小時，氮氣流量1～2m³/h，啟動燒成爐開始升溫，接著把氮氣流量調為0.4～0.8m³/h，通入氫氣，氫氣流量為0.1～0.2m³/h，通入氫氣后0.5～1小時，點著燒成爐排煙管，升溫溫度在100℃之前給燒成爐爐門處的水套通入純水，燒成保溫溫度1520～1540℃；燒成保溫時間2～4小時，燒成保溫結束后把電流調為0，讓燒成爐自然降溫，溫度降到60℃，停止通入氫氣，之后0.5～1.5小時停止通入氮氣，關閉通入水套純水，關閉燒成爐電源，最后關閉排風系統；

S7)二次選粉過篩，把燒好的熒光粉在460nmLED燈下去除掉不發光或發光異常的粉體及雜質，之后把選好的熒光粉過200目尼龍篩網；

S8)分散水篩，分散球/熒光粉/純水比例2/1/1，分散時間1～4小時，分散轉速30～60轉/分鐘，之后把分散好的熒光粉在純水的沖洗下經過300目尼龍篩網過篩；

S9)水洗去水，把水篩好的熒光粉進行水洗，水洗次數以上清液的電導率為準，上清液的電導率要求≤20μs/cm，把水洗好的熒光粉用真空抽濾進行去水；

S10)干燥篩粉，把去水好的熒光粉放入純鋁盤子內或玻璃容器內在干燥機中進行干燥，干燥溫度為120±10℃、干燥時間為4～8小時，把干燥好的熒光粉用160～200目尼龍篩網進行過篩。

2.根據權利要求1所述一種激光顯示綠色熒光粉的制造方法，其特征在于：所述氧化鋁坩堝為底部弧形，尺寸為高90mm、直徑100mm，清洗方法為先把新氧化鋁坩堝和蓋子肉眼可看見的雜質異物去除掉或用純水洗凈，之后用純水把坩堝和蓋子浸泡30min，之后用100目尼龍篩網擦洗坩堝和蓋子內外表面，再用純水沖洗干凈坩堝和蓋子內外表面，最后把坩堝和蓋子在干燥機內用120±10℃烘干。