[發明專利]一種生產乙酸乙酯的方法及系統

有效

• 申請號: 202011305988.4
• 申請日: 2020-11-19
• 公開（公告）號: CN112409172B
• 公開（公告）日: 2023-04-07
• 發明（設計）人: 李庭忠;胡兆雄;鐘慧嫻;佟剛;趙楚榜
• 申請（專利權）人: 江門謙信化工發展有限公司;泰興金江化學工業有限公司;珠海謙信新材料有限公司
• 主分類號: C07C67/08
• 分類號: C07C67/08;C07C67/54;C07C69/14;B01J3/04;B01D3/32;B01D3/14
• 代理公司: 北京超凡宏宇專利代理事務所(特殊普通合伙) 11463
• 代理人: 付興奇

1.一種生產乙酸乙酯的方法，其特征在于，包括：

原料在加壓的反應釜內反應，然后從酯化塔的塔底輸入，所述酯化塔的塔頂溫度為110℃至120℃，且所述塔頂溫度是通過加壓至壓強為350KPa至450KPa而實現；

所述酯化塔的塔頂出料，通過第一再沸器換熱，然后從常壓的精餾塔的塔中輸入進行精餾，再從精餾塔的塔底采出主要含乙酸乙酯的產品，其中精餾塔的塔底溫度為80℃至85℃；

其中所述第一再沸器與所述精餾塔連接，從而允許所述酯化塔的塔頂出料的潛熱作為第一再沸器的熱源，使所述酯化塔的塔頂溫度與所述主要含乙酸乙酯的產品的溫度匹配，并通過換熱以達到熱量耦合；

所述酯化塔的塔底出料在第二再沸器與原料換熱后一并回流至所述反應釜內，以對包含所述原料的物料進行加熱；所述酯化塔的塔頂出料經過在所述第一再沸器換熱之后，通過第一分相器進行分相處理；在所述塔頂出料經過在所述第一再沸器換熱之后，通過第一分相器進行分相處理之前，還通過第三再沸器換熱；所述第一分相器通過冷凝分相產生水相和第一部分油相和第二部分油相；其中，水相被回收，所述第一部分油相從所述酯化塔的塔頂回流，所述第二部分油相作為入料物流從塔中進入精餾塔；

所述酯化塔的塔頂出料經過第一再沸器換熱之后，再通過閃蒸罐閃蒸，所述閃蒸罐的罐頂出料由第三再沸器換熱之后入至第一分相器，其中，所述第三再沸器與回收塔的塔底連接，從而允許所述閃蒸罐的罐頂出料的潛熱作為第三再沸器的熱源，使所述閃蒸罐的罐頂出料與回收塔的塔底出料通過換熱以達到熱量耦合；

所述酯化塔的塔頂體積回流比為1.1至1.4，所述精餾塔的塔中體積回流比為油相全回流，所述精餾塔的塔頂體積回流比為全回流。

2.根據權利要求1所述的生產乙酸乙酯的方法，其特征在于，所述精餾塔的塔中出料通過第二分相器進行冷凝分相，其中的水相回收，油相從塔中回流入精餾塔；

所述精餾塔的塔頂出料從塔頂通過精餾塔冷凝換熱器回流。

3.根據權利要求2所述的生產乙酸乙酯的方法，其特征在于，所述方法包括：

所述酯化塔的塔頂出料經過第一再沸器換熱之后，再通過閃蒸罐閃蒸，然后所述閃蒸罐的罐底出料輸入至第一分相器，所述第一分相器和所述第二分相器產生的水相一同從塔中輸入至回收塔；

所述回收塔的塔頂出料通過回收塔冷凝換熱器換熱之后從塔頂回流。

4.根據權利要求1所述的生產乙酸乙酯的方法，其特征在于，所述原料主要包括乙醇、乙酸和催化劑，其中催化劑為催化發生酯化反應的酸性試劑，所述酸性試劑包括硫酸、對甲基苯磺酸以及甲基磺酸的一種或兩種以上的組合物。

5.根據權利要求4所述的生產乙酸乙酯的方法，其特征在于，所述原料中，乙醇和乙酸的摩爾比為1:1至1.2:1。

6.根據權利要求4所述的生產乙酸乙酯的方法，其特征在于，所述反應釜中的物料構成為乙酸58至78wt%、水5至18wt%、乙酸乙酯5至18wt%、乙醇0.2至2wt%。

7.根據權利要求4所述的生產乙酸乙酯的方法，其特征在于，所述酯化塔的塔頂物料構成為乙酸乙酯82至86wt%、水10至15wt%、乙醇1至3wt%、乙酸0.0014至0.0035wt%。

8.根據權利要求4-7中任意一項所述的生產乙酸乙酯的方法，其特征在于，所述反應釜的溫度為150至170℃、所述酯化塔的塔頂溫度為110至120℃、所述精餾塔的塔釜的溫度為80至85℃、所述精餾塔的塔頂溫度為59至64℃、所述精餾塔的塔中溫度為68至74℃。

9.根據權利要求1所述的生產乙酸乙酯的方法，其特征在于，乙酸乙酯的純度達到99.5%以上，其中含乙酸40?ppm、水小于50ppm、醇小于10ppm。