[發(fā)明專(zhuān)利]一種2-氨基-5-巰基-1,3,4-噻二唑的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011304543.4
• 申請(qǐng)日: 2020-11-19
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN112480030A
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-03-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 席亞男;張俊
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 南京碩達(dá)生物科技有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C07D285/135
• 分類(lèi)號(hào): C07D285/135
• 代理公司: 北京眾合誠(chéng)成知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11246
• 代理人: 劉珊珊

本發(fā)明公開(kāi)了一種2?氨基?5?巰基?1,3,4?噻二唑的制備方法，包括以下步驟：S1：配置溶液：溶液1為雙硫脲和鹽酸的水溶液；溶液2為亞磷酸鈣的水溶液；S2：搭建設(shè)備：將泵1和2分別與T型三通的一端相連，另一端通過(guò)靜態(tài)混合器與盤(pán)管式反應(yīng)器相連，盤(pán)管式反應(yīng)器末端裝有背壓閥；S3：環(huán)合反應(yīng)：開(kāi)啟泵1和2，通過(guò)S3裝置進(jìn)行反應(yīng)；S4：后處理：反應(yīng)液經(jīng)抽濾、水洗、干燥得到產(chǎn)品。本發(fā)明將傳統(tǒng)的2?氨基?5?巰基?1,3,4?噻二唑的制備方法轉(zhuǎn)化為Flow模式，通過(guò)對(duì)反應(yīng)過(guò)程的充分混合和精確控溫，縮短了反應(yīng)的時(shí)間，提高了反應(yīng)的收率，同時(shí)此模式有利于產(chǎn)品生產(chǎn)的自動(dòng)化實(shí)現(xiàn)，滿足現(xiàn)在行業(yè)發(fā)展需求。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及農(nóng)藥的制備方法領(lǐng)域，具體涉及一種2-氨基-5-巰基-1,3,4-噻二唑的制備方法。

背景技術(shù)

二噻二唑類(lèi)化合物具有較好的生物活性，除在醫(yī)學(xué)、農(nóng)藥、照相等方面有廣泛的應(yīng)用外，還能作為金屬絡(luò)合劑、緩蝕劑，隨著社會(huì)的發(fā)展，對(duì)這一類(lèi)化學(xué)品的需求量越來(lái)越大。2-氨基-5-巰基-1,3,4-噻二唑2-氨基-5-巰基-1,3,4-噻二唑?yàn)榘咨虻S色至奶油色粉末，密度：2.04g/cm3熔點(diǎn)：235℃，沸點(diǎn)：242.3℃ at760mmHg，常被用作二噻二唑類(lèi)化合物中間體，用于殺菌劑方面。

目前國(guó)內(nèi)其合成方法相對(duì)較少，常用方法為雙硫脲高溫環(huán)合得到，此部對(duì)反應(yīng)溫度控制要求較高，目前方法收率較低，約為80％。為了滿足現(xiàn)代行業(yè)對(duì)其的需求量和生產(chǎn)連續(xù)化的需求，本發(fā)明采用Flow方式對(duì)其過(guò)程進(jìn)行強(qiáng)化提高其收率的同時(shí)，使其實(shí)現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容

基于背景技術(shù)存在的技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提出了一種2-氨基-5-巰基-1,3,4-噻二唑的制備方法。

本發(fā)明提出的一種2-氨基-5-巰基-1,3,4-噻二唑的制備方法，其操作步驟如下：

S1：配置溶液：將雙硫脲和鹽酸加入水中，配置成溶液1；將亞磷酸鈣溶于水中，配置成溶液2，；

S2：搭建設(shè)備：將泵1與T型三通的一端相連，泵2與T型三通的一端相連，T型三通的另一端與靜態(tài)混合器的一端相連，靜態(tài)混合器的另一端與盤(pán)管式反應(yīng)器一端相連，盤(pán)管式反應(yīng)器放入高溫烘箱中控溫，盤(pán)管式反應(yīng)器的另一端與背壓閥相連，背壓閥的另一端通過(guò)導(dǎo)管與反應(yīng)液收集釜相連；

S3：環(huán)合反應(yīng)：將步驟S2所述泵1入口端與溶液1相連，泵2入口端與溶液2相連，開(kāi)啟泵1和2，反應(yīng)液1和2經(jīng)過(guò)三通匯合和混合后，流入靜態(tài)混合器進(jìn)一步混合，然后流出到盤(pán)管式反應(yīng)器進(jìn)行環(huán)合反應(yīng)，最后經(jīng)背壓閥流至反應(yīng)液收集釜；

S4：后處理：將步驟S3所述的反應(yīng)液收集釜反應(yīng)液抽濾、水洗、干燥得到產(chǎn)品2-氨基-5-巰基-1,3,4-噻二唑。

優(yōu)選的，所述步驟S1中，溶液1中雙硫脲與鹽酸的摩爾比為1:2～4，雙硫脲與水的質(zhì)量比為1:0.2～1。

優(yōu)選的，所述步驟S1中，溶液2中亞磷酸鈣與水的質(zhì)量比為1:0.5～1；亞磷酸鈣與雙硫脲的摩爾比為0.05～0.1：1。

優(yōu)選的，所述步驟S2中，溶液1和溶液2在三通中對(duì)流進(jìn)入靜態(tài)混合器。

優(yōu)選的，所述步驟S2中，背壓閥壓力為80-160psi。

優(yōu)選的，所述步驟S2中，高溫烘箱控溫范圍為80-100℃,溶液在盤(pán)管反應(yīng)器停留時(shí)間為0.5-1h。

優(yōu)選的，所述步驟S2中，反應(yīng)液收集釜控溫范圍為0-10℃。

優(yōu)選的，所述步驟S4中，水洗至PH＝4～5。

優(yōu)選的，所述步驟S4中，干燥溫度為50-80℃，時(shí)間為8-24h。

與已有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果體現(xiàn)在：