[發(fā)明專利]一種含雙鍵不對稱芳香二胺的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011304473.2
• 申請日: 2020-11-19
• 公開（公告）號: CN112300013B
• 公開（公告）日: 2021-09-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王新波;李開明;郭逸
• 申請（專利權(quán)）人: 富優(yōu)特（山東）新材料科技有限公司
• 主分類號: C07C213/08
• 分類號: C07C213/08;C07C215/68
• 代理公司: 北京東方盛凡知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11562
• 代理人: 許佳

1.一種含雙鍵不對稱芳香二胺的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

將硝基苯甲酰氯、苯乙烯、無水氯化鋁和有機(jī)溶劑混合，進(jìn)行傅克酰基化反應(yīng)，得到4-硝基-4′-乙烯基二苯甲酮；

將所述4-硝基-4′-乙烯基二苯甲酮、硼氫化鈉和非質(zhì)子溶劑混合，進(jìn)行還原偶聯(lián)反應(yīng)，得到含雙鍵二苯肼；

將所述含雙鍵二苯肼、濃鹽酸、無水氯化亞錫和醇溶劑混合，進(jìn)行聯(lián)苯胺重排反應(yīng)，得到含雙鍵不對稱芳香二胺鹽酸鹽；

將所述含雙鍵不對稱芳香二胺鹽酸鹽、對苯二酚、無機(jī)堿和醇溶劑混合，進(jìn)行堿化成胺反應(yīng)，得到含雙鍵不對稱芳香二胺；

所述含雙鍵二苯肼、濃鹽酸中HCl和無水氯化亞錫的摩爾比為1∶(0.5～2.5)∶(0.5～1.5)；

所述聯(lián)苯胺重排反應(yīng)的溫度為室溫，時(shí)間為24～48h；

所述醇溶劑為甲醇或乙醇；

所述含雙鍵不對稱芳香二胺鹽酸鹽與無機(jī)堿的摩爾比為1∶(1.5～2.5)；所述對苯二酚與含雙鍵不對稱芳香二胺鹽酸鹽的用量比為0.2g∶0.025mol。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述硝基苯甲酰氯、苯乙烯和無水氯化鋁的摩爾比為1∶(1～1.2)∶(1.5～2)。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述傅克酰基化反應(yīng)的溫度為0～5℃，時(shí)間為3～5h。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述硼氫化鈉與4-硝基-4′-乙烯基二苯甲酮的摩爾比為(3～6)∶1。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述非質(zhì)子溶劑為N-甲基吡咯烷酮、四氫呋喃或N，N-二甲基甲酰胺。

6.根據(jù)權(quán)利要求4或5所述的制備方法，其特征在于，所述還原偶聯(lián)反應(yīng)的溫度為10～50℃，時(shí)間為12～20h。