[發明專利]一種熒光定量檢測金剛石微粉表面羥基官能團的方法

有效

• 申請號: 202011303968.3
• 申請日: 2020-11-19
• 公開（公告）號: CN112362629B
• 公開（公告）日: 2021-11-02
• 發明（設計）人: 黃千里;張偉;劉美華
• 申請（專利權）人: 中南大學
• 主分類號: G01N21/64
• 分類號: G01N21/64;G01N1/28
• 代理公司: 長沙市融智專利事務所(普通合伙) 43114
• 代理人: 蔣太煒

1.一種熒光定量檢測金剛石微粉表面羥基官能團的方法；其特征在于，包括下述步驟：

步驟一

以金剛石顆粒為處理對象；通過先用堿性溶液對其進行清洗；然后固液分離；固液分離后，干燥固體；得到備用金剛石顆粒；

步驟二

對步驟一所得備用金剛石顆粒進行接枝處理；接枝處理后固液分離，清洗所得固體，得到帶有氨基的金剛石顆粒；

步驟二中接枝處理為：將10~20g堿處理后的金剛石微粉加入容器中，再加入75~150mL3-氨基丙基三乙氧基硅烷和100~200mL甲苯，用磁子不斷攪拌，反應溫度設置為70~95℃，反應時間為3~5h；反應后，再次進行抽濾，并用無水乙醇和/或甲醇清洗金剛石濾渣至少三次，于60~85℃干燥3~5h；

步驟三

將帶有氨基的金剛石顆粒置于體積為A、濃度為B的含有水溶性熒光試劑的溶液中，震蕩；震蕩后，進行離心處理；取離心后的上清液；通過熒光光譜儀激發熒光，檢測上清液樣品的熒光強度；根據熒光強度-熒光分子濃度的標準曲線計算出所取上清液的中水溶性熒光試劑的濃度B1；然后用（A×B）-（A×B1），得到帶有氨基的金剛石顆粒所吸附的含有水溶性熒光試劑的量，帶有氨基的金剛石顆粒所吸附的含有水溶性熒光試劑的量即可算出金剛石微粉表面羥基官能團的數目。

2.根據權利要求1所述的一種熒光定量檢測金剛石微粉表面羥基官能團的方法；其特征在于：步驟一中，在磁力攪拌的條件下，通過濃度為2~4mol/L氫氧化鈉溶液對金剛石微粉進行處理，反應溫度為70~95℃，反應時間為5~300min；反應停止后，進行抽濾得到金剛石微粉濾渣；隨后，在磁力攪拌的條件下，通過去離子水對金剛石微粉濾渣進行清洗2~4次，清洗溫度為室溫，清洗時間為15~30分鐘/次；清洗之后，通過抽濾得到金剛石微粉濾渣，于70~90℃干燥3~5 h。

3.根據權利要求1所述的一種熒光定量檢測金剛石微粉表面羥基官能團的方法；其特征在于：步驟一中，堿性的反應溫度為88~92℃。

4.根據權利要求1所述的一種熒光定量檢測金剛石微粉表面羥基官能團的方法；其特征在于：步驟三中，按0.1~0.2g帶有氨基的金剛石顆粒配取18~25μg水溶性熒光試劑、0.8~1.5mL磷酸鹽緩沖溶液的比例；配取帶有氨基的金剛石顆粒、水溶性熒光試劑、磷酸鹽緩沖溶液；將配取的帶有氨基的金剛石顆粒懸浮于pH 為8.1~8.5的磷酸鹽緩沖溶液中，加入水溶性熒光試劑，于搖床上室溫反應40~80min；隨后，于至少1000轉/分鐘轉速下離心至少4分鐘，收集上清液； 通過熒光光譜儀激發熒光，檢測上清液樣品的熒光強度。

5.根據權利要求1所述的一種熒光定量檢測金剛石微粉表面羥基官能團的方法；其特征在于：當硅烷偶聯劑為KH550時，采用激發波長為650 nm的激發熒光；檢測熒光強度時選擇吸收波長的波長為692 nm。

6.根據權利要求1所述的一種熒光定量檢測金剛石微粉表面羥基官能團的方法；其特征在于；步驟三中，熒光強度-熒光分子濃度的標準曲線通過下述方法得到：

將熒光試劑以2.5、3.3、4.0、5.0和6.7 μg/mL的濃度溶解于pH=8.3的PBS溶液中；通過熒光光譜儀檢測各樣品熒光強度，繪制熒光強度-熒光分子濃度的標準曲線；所述PBS為磷酸鹽緩沖溶液。

7.根據權利要求4所述的一種熒光定量檢測金剛石微粉表面羥基官能團的方法；其特征在于：所述水溶性熒光試劑為Sulfo Cy5.5 NHS ester。