[發(fā)明專利]一種碳纖維增韌碳化硅-碳化鋯復合材料的制備方法

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• 申請日: 2020-11-19
• 公開（公告）號: CN112374906A
• 公開（公告）日: 2021-02-19
• 發(fā)明（設計）人: 楊良偉;金鑫;宋環(huán)君;王鵬;于藝;李曉東;霍鵬飛;劉俊鵬;于新民
• 申請（專利權）人: 航天特種材料及工藝技術研究所
• 主分類號: C04B38/00
• 分類號: C04B38/00;C04B35/80;C04B35/573
• 代理公司: 北京格允知識產(chǎn)權代理有限公司 11609
• 代理人: 譚輝

1.一種碳纖維增韌碳化硅-碳化鋯復合材料的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括如下步驟：

(1)提供碳纖維預制體；

(2)將所述碳纖維預制體形成為內(nèi)部具有孔隙的多孔碳/碳復合材料；

(3)以硅鋯合金為反應物，采用反應熔滲法將所述多孔碳/碳復合材料制成碳/碳化硅-碳化鋯陶瓷基復合材料；

(4)以硅鋯前驅體溶液作為反應物，采用浸漬裂解法使所述硅鋯前驅體與所述碳/碳化硅-碳化鋯復合材料反應，制得所述碳纖維增韌碳化硅-碳化鋯陶瓷基復合材料。

2.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于：

所述碳纖維預制體的編織方式選自由針刺、縫合或細編穿刺組成的組的一種；

在步驟(2)中，制備所述多孔碳/碳復合材料的方法為氣相沉積法；

優(yōu)選的是，采用氣相沉積法制備所述多孔碳/碳復合材料時的碳源反應物為丙烷；

更優(yōu)選的是，所述多孔碳/碳復合材料的密度為1.0～1.4g/cm³。

3.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于：

在步驟(3)中，所述反應熔滲法包括如下步驟：

(1)將硅鋯合金粉與所述多孔碳/碳復合材料在坩堝中混合；

(2)將裝載有所述硅鋯合金粉與所述多孔碳/碳復合材料的所述坩堝置于反應裝置內(nèi)，密封，抽真空，導入惰性氣體；

(3)將所述反應裝置升溫至第一預設溫度，保持恒溫，再升溫至第二預設溫度并在該溫度保持至反應結束；

(4)在第二預設溫度反應結束后，程序控制降溫，冷卻至室溫，停止導入惰性氣體，并恢復至大氣壓。

4.根據(jù)權利要求3所述的制備方法，其特征在于：

所述硅鋯合金的粒徑為0.5～10μm；

所述硅鋯合金中硅的質(zhì)量分數(shù)為10～60％，鋯的質(zhì)量分數(shù)為30～90％；和/或

所述多孔碳/碳復合材料與所述硅鋯合金的質(zhì)量比1∶2～1∶7。

5.根據(jù)權利要求3至4任一項所述的制備方法，其特征在于：

所述惰性氣體為氬氣或氮氣；

所述導入惰性氣體的流量為1～1000sccm。

6.根據(jù)權利要求3至5任一項所述的制備方法，其特征在于：

所述第一預設溫度為1200～1400℃，在所述第一預設溫度下恒溫保持1～240分鐘；

所述第二預設溫度為1600-1700℃，在所述第二預設溫度下反應1～180分鐘；

所述升溫至第一預設溫度的升溫速率和升溫至第二預設溫度的升溫速率獨立地為1～40℃/分鐘；

所述程序控制降溫的降溫速率為1～40℃/分鐘。

7.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于：

在步驟(4)中，所述浸漬裂解法包括如下步驟：

(1)將所述碳/碳化硅-碳化鋯陶瓷基復合材料浸漬在所述硅鋯前驅體浸漬液中；

(2)對步驟(1)中經(jīng)硅鋯前驅體浸漬液浸漬的碳/碳化硅-碳化鋯陶瓷基復合材料依次進行固化反應和裂解反應；

(3)重復步驟(1)至步驟(2)至少一次，得到碳纖維增韌碳化硅-碳化鋯陶瓷基復合材料。

8.根據(jù)權利要求7所述的制備方法，其特征在于：

所述前驅體浸漬液的固含量為50％-70％，所述浸漬的時間為60～120min，所述浸漬的方式為真空浸漬或加壓浸漬；

所述固化反應在空氣或惰性氣氛下進行，所述惰性氣氛為氬氣或氮氣；

所述固化反應的溫度為100～200℃，固化反應的時間為1-3h。

9.根據(jù)權利要求7或8所述的制備方法，其特征在于：

所述裂解反應按如下步驟進行：在惰性氣氛下，將固化后的復合材料以1～40℃/分鐘的升溫速率升至1200～1400℃，然后在該溫度恒溫1～240分鐘；再以1～40℃/分鐘的升溫速率升至1400～1700℃，然后在該溫度反應1～180分鐘；

所述惰性氣氛為氬氣或氮氣。

10.根據(jù)權利要求7至9任一項所述的制備方法，其特征在于：

重復步驟(1)至(4)直至所制得的復合材料的密度相對本次重復之前所制得復合材料的密度的變化小于1％。