[發明專利]一種Bola型有機硅季銨鹽及其制備方法以及應用

有效

• 申請號: 202011302244.7
• 申請日: 2020-11-19
• 公開（公告）號: CN112409598B
• 公開（公告）日: 2021-06-01
• 發明（設計）人: 余林;程文靜;孫明;程高;鐘遠紅;楊潤農
• 申請（專利權）人: 廣東工業大學
• 主分類號: C08G77/38
• 分類號: C08G77/38;C08G77/388;C08G77/14;C08G77/06;D06M15/643
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 任美玲

1.一種Bola型有機硅季銨鹽的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

A）在保護氣氛條件下，將烯丙基縮水甘油醚與四甲基二硅氧烷進行加成反應，得到環氧雙封頭F₂D₂；

B）將所述環氧雙封頭F₂D₂與八甲基環四硅氧烷混合加熱，進行擴鏈反應，得到端環氧改性硅油ETSO；

C）將所述端環氧改性硅油ETSO和葡甲胺混合加熱，進行胺化反應，得到有機硅嵌段硅油PTSO；

D）將所述有機硅嵌段硅油PTSO與季銨化試劑混合加熱，進行季銨化反應得到Bola型有機硅季銨鹽。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟A）中，所述保護氣氛條件為氮氣；

所述加成反應的催化劑為氯鉑酸異丙醇溶液；

所述加成反應的溫度為90~100℃，反應的時間為2.5~3h；

所述烯丙基縮水甘油醚與四甲基二硅氧烷的摩爾比為1:（2~2.5）。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟A）中，所述加成反應之后，還包括將加成反應的反應產物進行加熱減壓，脫除低沸物。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟B）中，進行所述擴鏈反應使用的催化劑為四甲基氫氧化銨、氫氧化鉀；

所述擴鏈反應的溫度為90~110℃，反應時間為8~10 h；

所述環氧雙封頭F₂D₂與八甲基環四硅氧烷的質量比為37.9~60.2:1。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟B）中，擴鏈反應結束后，還包括分解催化劑和脫除低沸物的步驟。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟C）中，所述胺化反應的溫度為78~83℃，反應時間為6~10h；

所述端環氧改性硅油ETSO和葡甲胺的摩爾比為1:（1~1.8）；

所述胺化反應使用的溶劑為異丙醇，乙二醇單丁醚或異己二醇。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟D）中，所述季銨化試劑選自硫酸二甲酯、氯化芐或3-氯丙基三甲氧基硅烷；

所述季銨化反應的溫度為78~83℃，反應時間為3~5h；

所述有機硅嵌段硅油PTSO與季銨化試劑的摩爾比為1:（0.8~1.25）。

8.一種如權利要求1~7任意一項所述的制備方法制備得到的Bola型有機硅季銨鹽，其特征在于，所述Bola型有機硅季銨鹽的重均分子量Mw為4000~13000。

9.一種如權利要求8所述的Bola型有機硅季銨鹽在作為紡織柔軟劑中的應用。