[發(fā)明專利]一種Bola型有機(jī)硅季銨鹽及其制備方法以及應(yīng)用有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202011302244.7 | 申請(qǐng)日: | 2020-11-19 |
| 公開(kāi)(公告)號(hào): | CN112409598B | 公開(kāi)(公告)日: | 2021-06-01 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 余林;程文靜;孫明;程高;鐘遠(yuǎn)紅;楊潤(rùn)農(nóng) | 申請(qǐng)(專利權(quán))人: | 廣東工業(yè)大學(xué) |
| 主分類號(hào): | C08G77/38 | 分類號(hào): | C08G77/38;C08G77/388;C08G77/14;C08G77/06;D06M15/643 |
| 代理公司: | 北京集佳知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11227 | 代理人: | 任美玲 |
| 地址: | 510060 廣東省*** | 國(guó)省代碼: | 廣東;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 bola 有機(jī)硅 銨鹽 及其 制備 方法 以及 應(yīng)用 | ||
1.一種Bola型有機(jī)硅季銨鹽的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
A)在保護(hù)氣氛條件下,將烯丙基縮水甘油醚與四甲基二硅氧烷進(jìn)行加成反應(yīng),得到環(huán)氧雙封頭F2D2;
B)將所述環(huán)氧雙封頭F2D2與八甲基環(huán)四硅氧烷混合加熱,進(jìn)行擴(kuò)鏈反應(yīng),得到端環(huán)氧改性硅油ETSO;
C)將所述端環(huán)氧改性硅油ETSO和葡甲胺混合加熱,進(jìn)行胺化反應(yīng),得到有機(jī)硅嵌段硅油PTSO;
D)將所述有機(jī)硅嵌段硅油PTSO與季銨化試劑混合加熱,進(jìn)行季銨化反應(yīng)得到Bola型有機(jī)硅季銨鹽。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟A)中,所述保護(hù)氣氛條件為氮?dú)猓?/p>
所述加成反應(yīng)的催化劑為氯鉑酸異丙醇溶液;
所述加成反應(yīng)的溫度為90~100℃,反應(yīng)的時(shí)間為2.5~3h;
所述烯丙基縮水甘油醚與四甲基二硅氧烷的摩爾比為1:(2~2.5)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟A)中,所述加成反應(yīng)之后,還包括將加成反應(yīng)的反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行加熱減壓,脫除低沸物。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟B)中,進(jìn)行所述擴(kuò)鏈反應(yīng)使用的催化劑為四甲基氫氧化銨、氫氧化鉀;
所述擴(kuò)鏈反應(yīng)的溫度為90~110℃,反應(yīng)時(shí)間為8~10 h;
所述環(huán)氧雙封頭F2D2與八甲基環(huán)四硅氧烷的質(zhì)量比為37.9~60.2:1。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟B)中,擴(kuò)鏈反應(yīng)結(jié)束后,還包括分解催化劑和脫除低沸物的步驟。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟C)中,所述胺化反應(yīng)的溫度為78~83℃,反應(yīng)時(shí)間為6~10h;
所述端環(huán)氧改性硅油ETSO和葡甲胺的摩爾比為1:(1~1.8);
所述胺化反應(yīng)使用的溶劑為異丙醇,乙二醇單丁醚或異己二醇。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟D)中,所述季銨化試劑選自硫酸二甲酯、氯化芐或3-氯丙基三甲氧基硅烷;
所述季銨化反應(yīng)的溫度為78~83℃,反應(yīng)時(shí)間為3~5h;
所述有機(jī)硅嵌段硅油PTSO與季銨化試劑的摩爾比為1:(0.8~1.25)。
8.一種如權(quán)利要求1~7任意一項(xiàng)所述的制備方法制備得到的Bola型有機(jī)硅季銨鹽,其特征在于,所述Bola型有機(jī)硅季銨鹽的重均分子量Mw為4000~13000。
9.一種如權(quán)利要求8所述的Bola型有機(jī)硅季銨鹽在作為紡織柔軟劑中的應(yīng)用。
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