[發明專利]一種鎳鐵中多元素的快速連續測定方法

在審

• 申請號: 202011302061.5
• 申請日: 2020-11-19
• 公開（公告）號: CN112525937A
• 公開（公告）日: 2021-03-19
• 發明（設計）人: 王紀華;胡鳳萍;孔令軍;王萬濤
• 申請（專利權）人: 金川集團股份有限公司
• 主分類號: G01N23/223
• 分類號: G01N23/223;G01N23/2206;G01N23/2202
• 代理公司: 蘭州中科華西專利代理有限公司 62002
• 代理人: 賀云美

本發明涉及一種鎳鐵中多元素的快速連續測定方法，針對紅土鎳礦火法還原熔煉生產鎳鐵的工藝而提出，包括：從流動的鎳鐵熔體中直接取樣、快速冷卻,倒出鎳鐵樣錠；使用金剛石刀片切割制片，厚度為3?4mm；對待測樣片中Ni、Fe、Si、Co、Cr、S、P的光譜強度進行測定，并根據預存的標準工作曲線確定各元素的含量。本發明實現了鎳鐵中各組分的快速測定，40min內即可完成1個樣品的多元素或組分的聯測，解決了傳統方法單元素單方法測定的缺陷，實現主量成分與次量成分的聯測。相比較國家標準，節省樣品分析時間在4小時以上，檢測分析速度快捷，勞動效率高，分析成本低、環境友好操作簡便，具有很好的應用前景和很高的實用價值。

技術領域

本發明涉及紅土礦還原生產鎳鐵的化學分析檢測領域，尤其涉及一種鎳鐵中多元素的快速連續測定方法。

背景技術

由于硫化鎳資源開發的工藝技術成熟，金屬鎳的開發長期以來主要以硫化鎳資源為基礎，但長期硫化鎳資源的開采，使其保有量急劇下降，近30年來，新的硫化鎳資源勘探上無重大突破，以硫化鎳為開發對象的鎳冶金行業，逐步陷入無米下鍋的窘地，紅土鎳礦無疑是一個新的選擇，與此同時鋼鐵冶金企業出于降低不銹鋼產品生產成本的利益驅動，也將目光投向紅土鎳礦，因此，紅土鎳礦的資源開發與利用便成為冶金行業新的開發熱點。其中，紅土鎳礦火法還原熔煉工藝成為了近5-6年來發展應用最為迅速的一種鎳的開發技術，其產品為鎳品位在10-15％、鐵品位在75—85％的粗級鎳鐵，主要作為不銹鋼生產的一種原料。

對于煉鋼和鑄造用不同形態的鎳鐵中各元素(Ni、Fe、Si、Co、Cr、S、P)的含量測定，產品標準GB/T25049-2009中指定了17種化學分析方法，具體見下表1：

表1、鎳鐵中各個元素的化學分析方法

備注：GB/T21931.1鎳、鎳鐵和鎳合金碳含量的測定-高頻燃燒紅外吸收法；GB/T21933.1鎳鐵鎳含量的測定-丁二酮肟重量法；GB/T21933.2鎳鐵硅含量的測定-重量法；GB/T21933.3鎳鐵鈷含量的測定-火焰原子吸收光譜法；GB/T21931.3鎳、鎳鐵和鎳合金磷含量的測定-磷釩鉬黃分光光度法；GB/T21931.2鎳、鎳鐵和鎳合金硫含量的測定-高頻燃燒紅外吸收法；GB/T24585鎳鐵磷、錳、鉻、銅、鈷和硅含量的測定-電感耦合等離子體原子發射光譜法；GB/T24198鎳鐵鎳、硅、磷、錳、鈷、鉻和銅含量的測定-波長色散X-射線熒光光譜法(常規法)

但是，上述分析方法存在如下缺點：分析耗時長、不能滿足火法冶煉的工藝控制時限要求(2小時內)，并且需要的工作人員多、效率低下，涉及的化學試劑種類多、成本高。而成分的快速分析(時限2小時內)既是紅土鎳礦火法還原工藝高產低耗的需要，又是火法冶金爐窯工藝安全控制的需要，因而，鎳鐵的快速分析就顯得十分重要和必要。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種鎳鐵中多元素的快速連續測定方法，其能夠實現主量成分與次量成分的快速聯測，有效縮短測定所需時長。

為解決上述問題，本發明所述的一種鎳鐵中多元素的快速連續測定方法，基于紅土鎳礦火法還原熔煉生產鎳鐵的工藝，該測定方法包括：

(1)采樣：用取樣勺從流動的鎳鐵熔體中取樣并倒入取樣模具中，將取樣模具快速蘸水冷卻,倒出鎳鐵樣錠；

(2)切割制片：在切割機上對所述鎳鐵樣錠進行切片處理，得到待測樣片，其中，所述待測樣片的厚度為3-4mm,切割用刀為金剛石刀片；

(3)含量測定：使用X射線熒光光譜儀對所述待測樣片中Ni、Fe、Si、Co、Cr、S、P的光譜強度進行測定，并根據預存的各元素的標準工作曲線確定各元素的含量；其中，各元素的標準工作曲線通過標準樣品經預設的含量定值規則定值和相應的光譜強度測定后繪制得到。

優選地，各元素的預設含量定值規則具體為：