[發明專利]一種4-溴聯苯醚的制備方法

在審

• 申請號: 202011300098.4
• 申請日: 2020-11-19
• 公開（公告）號: CN112299958A
• 公開（公告）日: 2021-02-02
• 發明（設計）人: 王兵波;張森;王偉;張曉弟;宋立雪
• 申請（專利權）人: 內蒙古源宏精細化工有限公司
• 主分類號: C07C41/09
• 分類號: C07C41/09;C07C43/29
• 代理公司: 深圳市興科達知識產權代理有限公司 44260
• 代理人: 袁士林

1.一種4-溴聯苯醚的制備方法，包含向反應瓶中加入1,2-二氯乙烷，投入4-溴苯酚，再投入苯酚和甲酸鈉，攪拌溶解，滴加至裝有醋酐的反應瓶中，約2-6小時滴畢，滴加過程中控制溫度60-100℃，于此溫度下保溫反應3-5小時，反應結束，減壓回收溶劑至干，回收溶劑溫度≤100℃，然后收集4-溴聯苯醚；其中投入4-溴苯酚與苯酚的摩爾比為1:1-5；投入4-溴苯酚與醋酐的摩爾比為1:1-20；投入4-溴苯酚與甲酸鈉的摩爾比為1:0.1-1；投入4-溴苯酚與1,2-二氯乙烷的摩爾比為1:1-10。

2.根據權利要求1所述的4-溴聯苯醚的制備方法，其中投入4-溴苯酚與苯酚的摩爾比為1:1-2；優選為1:1。

3.根據權利要求1所述的4-溴聯苯醚的制備方法，其中投入4-溴苯酚與醋酐的摩爾比為1:1-10；優選為1:6.76。

4.根據權利要求1所述的4-溴聯苯醚的制備方法，其中投入4-溴苯酚與甲酸鈉的摩爾比為1:0.5-1；優選為1:1。

5.根據權利要求1所述的4-溴聯苯醚的制備方法，其中投入4-溴苯酚與1,2-二氯乙烷的摩爾比為1:1-5；優選為1:4.3。

6.根據權利要求1所述的4-溴聯苯醚的制備方法，其中滴加5小時滴畢。

7.根據權利要求1所述的4-溴聯苯醚的制備方法，其中控制反應溫度80-85℃。

8.根據權利要求1所述的4-溴聯苯醚的制備方法，其中保溫反應2小時。

9.根據權利要求1所述的4-溴聯苯醚的制備方法，其中減壓回收溶劑至干，保持真空度≤-0.08。