[發(fā)明專利]一種硼酸根插層鎳鐵類水滑石負載TiO2

在審

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• 申請日: 2020-11-19
• 公開（公告）號: CN112264020A
• 公開（公告）日: 2021-01-26
• 發(fā)明（設計）人: 王興富;樊永臻
• 申請（專利權）人: 王興富
• 主分類號: B01J23/755
• 分類號: B01J23/755;B01J35/10;B01J35/02
• 代理公司: 西安永生專利代理有限責任公司 61201
• 代理人: 高雪霞

本發(fā)明公開了一種硼酸根插層鎳鐵類水滑石負載TiO₂光催化劑的制備方法，該方法先將鎳源、鐵源、硼源通過溶劑熱反應，制備硼酸根插層鎳鐵類水滑石，然后采用溶膠凝膠法在其表面負載納米TiO₂。本發(fā)明制備方法簡單，硼酸根插層鎳鐵類水滑石為單分散超薄納米片，其尺寸為20～80nm、厚度為5～20nm，且純度高、晶相結構完整；同時TiO₂納米顆粒均勻負載在硼酸根插層鎳鐵類水滑石上，用于光催化降解廢水中的酚類物質具有良好的降解率，因此在環(huán)境保護尤其是水處理方面具有廣闊的應用前景。

技術領域

本發(fā)明屬于無機合成技術領域，具體涉及一種硼酸根插層鎳鐵類水滑石負載TiO₂光催化劑的制備方法。

背景技術

層狀雙金屬氫氧化物(Layered Double Hydroxides，簡稱LDHs)，是一類由不同雙金屬氫氧化物組成的具有層狀微觀結構的陰離子插層型粘土材料，也稱作類水滑石。原始水滑石層間多為CO₃^2-，其中CO₃^2-和水滑石層間的結合力最強，幾乎不可能被取代，因此國內外學者也越來越多的研究采用其他陰離子對水滑石進行插層。在硼酸根中，硼與氧分別形成[BO₃]三角形和[BO₄]四面體兩種最基本的結構單元。[BO₃]三角形和[BO₄]四面體在以O共頂點或者B-O共邊的連接方式連接，可形成鏈狀、環(huán)狀和籠狀等多種結構的聚硼酸根離子。由于硼酸根結構種類多樣，以硼酸根進行插層可實現層內納米空間可控制備。

TiO₂是一種n型半導體材料，晶粒尺寸介于1～100nm，其晶型有金紅石型和銳鈦型兩種。由于TiO₂比表面積大，表面活動中心多，因而具有獨特的表面效應、小尺寸效應、量子尺寸效應和宏觀量子隧道效應等，呈現出許多特有的物理、化學性質，在涂料、造紙、陶瓷、化妝品、工業(yè)催化劑、抗菌劑、環(huán)境保護等行業(yè)具有廣闊的應用前景，TiO₂半導體光催化劑因光催化效率高、無毒、穩(wěn)定性好和適用范圍廣等優(yōu)點而成為人們研究的熱點。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的是提供一種硼酸根插層鎳鐵類水滑石負載TiO₂光催化劑的制備方法。

針對上述目的，本發(fā)明所采用的技術方案由下述步驟組成：

1、將硼源溶解于乙二醇與水的體積比為1:2～6的混合溶劑中，然后將所得溶液滴加到含有鐵源和鎳源的水溶液中，并用堿調節(jié)pH為9～11，在密閉條件下80～140 ℃靜置反應12～48小時，反應完后自然冷卻，離心、洗滌、干燥，得到硼酸根插層鎳鐵類水滑石。

2、將鈦酸四丁酯加入冰醋酸與乙醇的體積比為1:3～20的混溶劑中，攪拌均勻，記為溶液A；將硼酸根插層鎳鐵類水滑石加入乙醇與去離子水的體積比為1～10:1 的混合溶劑，超聲分散均勻，得到硼酸根插層鎳鐵類水滑石分散液B；在攪拌狀態(tài)下將溶液A緩慢滴加到分散液B中，控制所得混合液中鈦酸四丁酯的濃度為0.40～ 0.70mol/L、冰醋酸體積分數為2％～6％、去離子水體積分數為5％～20％，滴加完后在20～50℃下反應8小時，室溫自然風干后在100～110℃烘干，然后在400～ 600℃恒溫煅燒3～5小時，得到硼酸根插層鎳鐵類水滑石負載TiO₂光催化劑。

上述步驟1中，優(yōu)選鐵源與鎳源、硼源的摩爾比為1:3～5:8～12，其中所述的鐵源為硝酸鐵或氯化鐵，鎳源為硝酸鎳或醋酸鎳，硼源為五硼酸銨或四硼酸鈉。

上述步驟1中，進一步優(yōu)選在密閉條件下100～120℃靜置反應12～24小時。

上述步驟1中，所述的堿為NaOH或KOH。