[發明專利]一種優先透水膜的制備方法，嗎啉廢水處理及嗎啉類物質回收的方法

有效

• 申請號: 202011298285.3
• 申請日: 2020-11-19
• 公開（公告）號: CN112479459B
• 公開（公告）日: 2023-01-17
• 發明（設計）人: 李昱學;吳健;張聰穎;劉寶現;王寧寧;李海龍;尚永華
• 申請（專利權）人: 萬華化學集團股份有限公司
• 主分類號: C02F9/00
• 分類號: C02F9/00;C07D295/03;C07D295/023;C02F101/32;C02F103/36;C02F1/04;C02F1/44
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1.一種優先透水膜的制備方法，包括：

(a)將丙烯酸酯類、磺酸鹽、羥基化氧化石墨烯和溶劑混合，得到聚合物涂膜液；其中，所述丙烯酸酯類選自丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯中的一種或多種；所述磺酸鹽選自木質素磺酸鈉、對氨基苯磺酸鈉、二氨基對苯磺酸鈉中的一種或多種；聚合物涂膜液中，丙烯酸酯類的含量是5-10wt％，磺酸鹽的含量是1-5wt％，羥基化氧化石墨烯的含量是1-5wt％；

(b)將聚合物涂膜液涂覆在聚砜膜或聚丙烯腈膜上，將涂覆好的膜烘干，得到所述的優先透水膜。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述溶劑選自N,N-二甲基甲酰胺、乙醇、丙酮中的一種或多種。

3.根據權利要求1-2任一項所述的方法，其特征在于，所述烘干的條件為80-100℃烘干48-72小時。

4.一種嗎啉廢水處理及嗎啉類物質回收的方法，包括：

(1)嗎啉廢水經過常壓精餾脫除輕組分，塔底重組分Ⅰ經降溫送入到減壓精餾塔中精餾，塔頂采出COD含量極低的廢水，塔底采出富含嗎啉類物質的重組分Ⅱ；

(2)將重組分Ⅱ送入到裝有優先透水膜的膜組件中分離，截留側得到含嗎啉類物質的重組分Ⅲ；所述優先透水膜為根據權利要求1-3任一項所述方法制備的優先透水膜；

(3)將重組分Ⅲ送入到嗎啉精制塔中精餾，塔頂采出高純度低色度的嗎啉類物質。

5.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，所述嗎啉廢水中嗎啉類物質含量為5-25wt％，COD含量為30000-500000mg/L；嗎啉類物質包含嗎啉及其衍生物中的一種或多種，所述衍生物包括N-甲基嗎啉、N-乙基嗎啉、N-丙基嗎啉、N-異丙基嗎啉、N-丁基嗎啉、二甲基嗎啉、二乙基嗎啉、十二烷基嗎啉。

6.根據權利要求4或5所述的方法，其特征在于，步驟(1)中，常壓精餾塔的工藝參數為：操作壓力為大氣壓，塔底溫度為110-130℃，塔頂溫度95-100℃，回流比為1-2:1，理論塔板數為20-30，塔頂采出10％-30％，塔底采出70％-90％。

7.根據權利要求4-5任一項所述的方法，其特征在于，步驟(1)中，所述減壓精餾塔的工藝參數為：操作壓力為-0.085MPa～-0.099MPa，塔底溫度為50-80℃，塔頂溫度為40-70℃，回流比為1-2:1，理論塔板數為25-35，塔頂采出60-90％，塔底采出10-40％，塔頂廢水COD小于2000mg/L。

8.根據權利要求4-5任一項所述的方法，其特征在于，步驟(2)中，所述優先透水膜放置于平板膜組件中，截留側得到水含量不高于0.5％的含嗎啉類物質的重組分Ⅲ；透過側真空度為0.2-2kPa，溫度為40-60℃。

9.根據權利要求4-5任一項所述的方法，其特征在于，步驟(3)所述嗎啉精制塔的工藝參數為：操作壓力為-0.090MPa～-0.099MPa，塔底溫度為80-100℃，塔頂溫度為60-80℃，回流比為1-2:1，理論塔板數為25-35。