[發明專利]一種零溶劑水性聚氨酯外消光皮革涂飾劑及其制備方法

在審

• 申請號: 202011297814.8
• 申請日: 2020-11-19
• 公開（公告）號: CN112500776A
• 公開（公告）日: 2021-03-16
• 發明（設計）人: 莊君新;寧繼鑫;宋兵;霍俊麗
• 申請（專利權）人: 明新孟諾卡(江蘇)新材料有限公司
• 主分類號: C09D175/08
• 分類號: C09D175/08;C09D7/20;C08G18/75;C08G18/73;C08G18/66;C08G18/48;C08G18/32;C08G18/12;C08G18/34;C14C11/00;D06N3/14
• 代理公司: 嘉興啟帆專利代理事務所(普通合伙) 33253
• 代理人: 王家蕾

1.一種零溶劑水性聚氨酯外消光皮革涂飾劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：以下組分含量為質量份

S1多元醇的干燥

稱取50～90份多元醇，開啟攪拌，將溫度升到90℃～120℃，真空調至～0.06MPa～0.1MPa，在上述恒溫恒壓條件下干燥1～3小時，直至多元醇的含水率＜0.05％為止，其中，含水率指多元醇中的水分質量占多元醇總質量的百分比；

S2零溶劑水性聚氨酯預聚體的制備

將干燥后的多元醇降溫至80℃以下，然后從恒壓漏斗向多元醇中添加10～50份二異氰酸酯，攪拌均勻，慢慢升溫到80℃～100℃，恒溫反應1～2h，直到混合物中～NCO含量達到設計值，然后降溫到80℃以下，再加入0～2份干燥過的擴鏈劑和2～5份干燥過的親水擴鏈劑以及0.2～0.5份催化劑，攪拌均勻，逐漸升溫到70℃～100℃恒溫擴鏈反應2～5h，直至混合物中～NCO含量再次達到設計值，便得到無溶劑水性聚氨酯預聚體；

S3預聚體的中和及乳化

將上述步驟中制得的無溶劑水性聚氨酯預聚體轉移到乳化釜中，打開攪拌裝置，加入1～5份中和劑，攪拌3～10min進行中和，提高攪拌轉速至1500～3000r/min，快速加入100～300份去離子水，高速攪拌5～30min，直到完全分散均勻；

S4零溶劑水性聚氨酯的后擴鏈

向S3中緩慢加入1～20份質量分數為20％的后擴鏈劑攪拌5～20min，然后加入0.1～0.5份消泡劑，攪拌均勻后升溫至60～90℃，保溫熟化1～3h，然后開始降溫、過濾，便可得到零溶劑水性聚氨酯MPU；

S5零溶劑水性聚氨酯外消光皮革涂飾劑的制備

取100份S4制取的零溶劑水性聚氨酯MPU于燒杯中,邊攪拌邊加入10～100份去離子水和0.2～2份分散劑，攪拌均勻后在緩慢加入2～15份消光粉,攪拌均勻后再加入0.1～0.5份增稠劑，調節粘度到達需要的粘度，便可得到零溶劑水性聚氨酯外消光皮革涂飾劑。

2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，S1中所述的多元醇為聚四氫呋喃醚二醇、聚丙二醇、聚己二酸丁二醇酯二醇、聚己二酸1,6～己二醇酯二醇、聚己二酸乙二醇酯二醇、聚碳酸酯二元醇、聚己內酯二元醇中的一種或多種，其數均分子量為1000～4000。

3.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，S2中所述的異氰酸酯為甲苯二異氰酸酯、二苯基甲烷二異氰酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯、二環己己甲烷二異氰酸酯、萘～1，5～二異氰酸酯、甲基環己基二異氰酸酯中的一種或多種；擴鏈劑為乙二醇、1,4～丁二醇、1，6～己二醇、新戊二醇、2，2，4～三甲基～1，3～戊二醇、三羥甲基丙烷、N～甲基二乙醇胺中的一種或多種；所述的親水擴鏈劑為二羥甲基丙酸、二羥甲基丁酸中的一種或多種；所述的催化劑為二月桂酸二丁基錫、辛酸亞錫、有機鉍中的一種或多種。

4.如權利要求1任一項所述的制備方法，其特征在于，S3中所述的中和劑為三乙胺、二甲基乙醇胺、三乙醇胺、氫氧化鈉、氨水、鹽酸、醋酸中的一種或多種，所述水為去離子水。

5.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，S4中所述的后擴鏈劑為二乙胺、異氟爾酮二胺、二乙烯三胺，三乙烯四胺、乙二胺基乙磺酸鈉、水合肼中的一種或多種。

6.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的消泡劑為天然動植物油脂類、聚醚類、有機硅類中的一種或多種；S5中所述的分散劑為脂肪酸類、脂肪族酰胺類、酯類中的一種或多種；消光粉為超細二氧化硅、滑石粉、硬脂酸鋁、硬脂酸鈣、低分子熱塑性樹脂中的一種或多種；增稠劑為無機類增稠劑、纖維素類增稠劑、丙烯酸類增稠劑、聚氨酯類增稠劑中的一種或多種。

7.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的多元醇、擴鏈劑、親水擴鏈劑皆在溫度為90℃～120℃，真空為0.06MPa～0.1MPa的環境下干燥，直至含水率低于0.05％。