[發明專利]三維多孔結構鋰鑭鋯氧和聚環氧乙烷復合膜的制備方法及其產品和應用在審
| 申請號： | 202011297431.0 | 申請日： | 2020-11-18 |
| 公開（公告）號： | CN112421099A | 公開（公告）日： | 2021-02-26 |
| 發明（設計）人： | 崔大祥;周霖;李天昊;李夢飛;劉鵬飛;張芳;葛美英 | 申請（專利權）人： | 上海納米技術及應用國家工程研究中心有限公司 |
| 主分類號： | H01M10/056 | 分類號： | H01M10/056;H01M10/0525 |
| 代理公司： | 上海東亞專利商標代理有限公司 31208 | 代理人： | 董梅 |
| 地址： | 201109 *** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 三維 多孔 結構 鋰鑭鋯氧 環氧乙烷 復合 制備 方法 及其 產品 應用 | ||
1.一種三維多孔結構鋰鑭鋯氧和聚環氧乙烷復合膜的制備方法，其特征在于使用三維結構模板來制備三維結構的多孔鋰鑭鋯氧，并且和聚環氧乙烷組成復合固態電解質膜，包括如下步驟：
（1）按照原子比Li：La：Zr=7：3:2稱量LiNO3、La(NO3)3·6H2O、Zr(NO3)4·5H2O溶于無水乙腈溶液之中，磁力攪拌至溶解，形成前驅體溶液；
（2）將三維結構模板在80℃下加熱10小時，經過乙醇洗滌后再次放入烘箱內，在80℃下干燥12小時以去除乙醇；
（3）將步驟（2）處理好的三維結構模板放置在步驟（1）中得到的前驅體溶液之中，放置6-12小時；
（4）將三維結構模板從前驅體溶液之中取出，放置于烘箱中烘干，烘干完成后，放置于馬弗爐中燒結，得到三維多孔的LLZO膜；
（5）將聚環氧乙烷（PEO）和雙三氟甲烷磺酰亞胺鋰(LiTFSI)溶在無水乙腈之中，磁力攪拌至溶解；
（6）將步驟（4）中得到的三維多孔的LLZO膜浸泡在步驟（5）得到的溶液之中，浸泡1小時后取出置于60℃烘干；
（7）重復步驟（6）直至LLZO膜的頂部和底部都與聚環氧乙烷結合良好，得到的復合電解質膜在60℃下真空干燥24小時。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（2）中，所述三維結構模板是棉絲片。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（4）中，燒結的工藝參數為在250℃下預熱4小時，然后在800℃下燒結2小時，升溫速率均控制在5℃/min，得到三維多孔的LLZO膜。
4.根據權利要求1或3所述的制備方法，其特征在于，步驟（6）中，三維多孔LLZO膜在PEO/LiTFSI溶液中浸泡1小時后，干燥時間為6-24小時。
5.一種三維多孔結構鋰鑭鋯氧和聚環氧乙烷復合膜，其特征在于，根據權利要求1-4任一所述方法制備得到，得到的LLZO/PEO/LiTFSI復合固態電解質薄膜以多孔LLZO為骨架，PEO/LiTFSI填充于多孔LLZO的孔隙之中，形成一種三維網絡結構的復合固態電解質薄膜。
6.一種根據權利要求5所述三維多孔結構鋰鑭鋯氧和聚環氧乙烷復合膜在鋰離子電池中作為電解質的應用。
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