[發明專利]一種基于氮摻雜碳量子點熒光印跡材料的制備方法及其用途

有效

• 申請號: 202011296613.6
• 申請日: 2020-11-18
• 公開（公告）號: CN112538347B
• 公開（公告）日: 2022-04-26
• 發明（設計）人: 黃衛紅;吳長春;倪曉霓;楊文明;曹云飛;欒雨
• 申請（專利權）人: 江蘇大學
• 主分類號: C09K11/65
• 分類號: C09K11/65;C09K11/02;G01N21/64;B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30;C08G77/26;C08J9/26;C08L83/08
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本發明屬于檢測材料制備技術領域，涉及一種基于氮摻雜碳量子點熒光印跡材料的制備方法和用途。步驟如下：首先制備氮摻雜碳量子點、合成二氧化硅納米球，然后對氮摻雜碳量子點表面化學氨基修飾；最后得到基于氮摻雜碳量子點熒光印跡材料。本發明制備的碳量子點不僅使其具有較高的量子產率，易與磺胺嘧啶之間發生電子轉移形成穩定的類氫鍵作用力。其次，通過溶膠?凝膠法在二氧化硅球的表面功能單體形成互補的印跡位穴，結合孤對電子氮的類氫鍵作用得到分子印跡聚合物，實現對其的選擇性識別。該印跡材料具有與發明目標一致的明顯的核殼結構；同時，本發明結合分子印跡材料與熒光響應材料的性能，成功的應用于對磺胺嘧啶的高效檢測。

技術領域

本發明屬于檢測材料制備技術領域，具體指一種基于氮摻雜碳量子點熒光印跡傳感器的制備方法及其用途。

背景技術

磺胺嘧啶(SDZ)是一種全身應用的中效磺胺類藥，為一種廣譜抑菌劑。由于SDZ成本低廉、廣譜抑菌等優點，被廣泛應用于養殖業作為抗感染藥物。由于SDZ的半衰期較長，它在水，土壤和細胞組織中的降解速度很慢，這使得磺胺嘧啶容易在動物體內富集。在日常生活中，長期食用這些含有超標的磺胺嘧啶的動物產品，會對人的泌尿、神經和血液等系統產生不良反應并威脅著人類健康?？刂芐DZ殘留最直接有效的方法是建立準確性好、重復性好、靈敏度高的檢測手段。因此，發展一種有效、低成本的分析方法來檢測環境和食品中的SDZ成為研究的熱點之一。目前，常用檢測SDZ的方法有高效液相色譜法、電化學法、氣相色譜-質譜法等。但這些方法存在如設備昂貴、預處理復雜、易受環境影響、重現性不佳等問題。因此，研究一種高效、低成本用于磺胺嘧啶檢測的方法，顯得十分迫切和重要。

近年來，碳量子點(QDs)作為熒光探針用于熒光檢測受到了科學界的廣泛關注。由于獨特的光學性能，易于合成，良好的生物相容性和低毒性，環保型碳量子點已被用于檢測目標分子作為熒光傳感器。通過摻雜過程可以調節量子點的表面缺陷，改善量子點的結構、光學和物理化學特性，提高熒光產率。但是，缺乏良好的選擇性是量子點存在的主要缺陷，這限制了它的應用。為了解決這個問題，將量子點與分子印跡技術結合，對目標具有特定反應的印跡聚合物(MIPs)。

分子印跡技術是一種具有高選擇性的技術，它可以利用模板分子的記憶形成模板形狀的空腔，因此在純化和選擇性分離領域受到了廣泛的關注。通過功能單體，交聯劑和模板分子之間形成高度交聯的三維網絡結構。經洗脫模板分子后，MIPs獲得了與目標物形狀和大小相匹配的特定識別位點以達到檢測目標物的目的。因此，結合了分子印跡聚合物和氮摻雜熒光傳感器具有檢測實際樣品中磺胺嘧啶的潛力。

發明內容

本發明提供了一種基于氮摻雜碳量子點熒光印跡材料的制備方法，合成氮摻雜碳量子點，解決量子點產率低的問題，且氮摻雜碳量子對目標物有良好的響應性。并結合分子印跡聚合物，實現對豬肉中實際磺胺嘧啶的檢測。

一種基于氮摻雜碳量子點熒光印跡材料的制備方法，包括如下步驟：

步驟1、氮摻雜量子點的制備：

將檸檬酸，尿素，蒸餾水放入襯有聚四氟乙烯的不銹鋼高壓釜中，攪拌分散并放入烘箱中加熱反應，反應得到褐色溶液，將所得溶液進行離心處理，然后使用過濾膜進行過濾，以除去大顆粒，最后，將溶液用透析袋蒸餾水透析，得到N-CQDs溶液；

步驟2、二氧化硅球(SiO₂)的制備：

首先，將正硅酸四乙酯(TEOS)，氫氧化銨，乙醇，蒸餾水添加到圓底燒瓶中，并進行攪拌，然后在室溫下連續攪拌下第一步反應；然后將3-氨基丙基三乙氧基硅烷(APTES)添加到反應系統中，并進行第二步攪拌反應；將所得物用乙醇和蒸餾水洗滌，收集白色固體并真空干燥；得到二氧化硅球粉末；

步驟3、印跡聚合物的制備：

S1，將SiO₂、APTES、N-CQD和乙醇混合后，進行第一步攪拌反應，得反應液1；