[發(fā)明專利]一種硫化銅/二硒化鉬電催化劑

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• 申請?zhí)枺?/td>: 202011295148.4
• 申請日: 2020-11-18
• 公開（公告）號: CN112410820A
• 公開（公告）日: 2021-02-26
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李貝格
• 申請（專利權(quán)）人: 杭州靖舒新材料有限公司
• 主分類號: C25B11/091
• 分類號: C25B11/091;C25B1/04;C25B1/55
• 代理公司: 杭州研基專利代理事務(wù)所(普通合伙) 33389
• 代理人: 謝東

本發(fā)明公開了一種硫化銅/二硒化鉬電催化劑，首先采用光還原技術(shù)制備出一種片狀二硒化鉬，然后采用微波技術(shù)和氫還原煅燒處理，將硫化銅負載到二硒化鉬表面，最終制得出一種硫化銅/二硒化鉬電催化劑，該電催化劑具有優(yōu)異的電析氫性能以及化學(xué)循環(huán)穩(wěn)定性。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及電催化和光催化技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種硫化銅/二硒化鉬電催化劑。

背景技術(shù)

氫作為一種清潔能源，被認為是替代化石燃料的最佳候選。并且電化學(xué)水解氫氣技術(shù)和光催化水解氫氣技術(shù)已發(fā)展的日漸成熟，是非常有前途的方法。其中貴金屬催化劑及其化合物無論是在光催化領(lǐng)域還是在電催化領(lǐng)域都展示出極佳的催化性能，但其昂貴的成本制約了商業(yè)發(fā)展。

在過去的幾年中，人們開始尋找可替代貴金屬的催化劑，廣泛研究了大量的金屬/非金屬化合物，其中硒化物作為一種具有潛力的電催化劑脫穎而出，吸引人們廣泛的關(guān)注。諸如CN105381807B、CN105006570B分別公開了一種硒化物作為電催化劑、鈉離子電池的制備方法以及應(yīng)用，在電化學(xué)領(lǐng)域展示出較好的性能。但上述發(fā)明都只采用了單一技術(shù)，其不能充分地發(fā)揮催化材料故有的性質(zhì)與作用。光催化、電催化技術(shù)的結(jié)合會為材料的性能帶來巨大的效益，也將成為未來催化劑發(fā)展的方向。硫化銅納米晶體是一種具有可見光吸收以及良好催化活性的光催化劑，其還具有高電導(dǎo)率、高電容特性，可作為一種光催化助劑提升硒化物電催化劑的光電化學(xué)性能。

發(fā)明內(nèi)容

為了解決上述的問題，本發(fā)明主要目的是提供一種硫化銅/二硒化鉬電催化劑。該催化劑的結(jié)合了光電催化技術(shù)，充分發(fā)揮材料的作用，展示出優(yōu)異的電性能，這對于催化劑的開發(fā)利用具有深遠的意義。

本發(fā)明所述的一種硫化銅/二硒化鉬電催化劑，其技術(shù)方案如下：硫化銅/二硒化鉬電催化劑是通過投入質(zhì)量比1:2-1:20的比例將硫化銅顆粒原位生長于二硒化鉬納米片上所制備得到，所述的硫化銅納米顆粒的尺寸為5-10nm，二硒化鉬納米片的尺寸為100nm。

本發(fā)明所述的一種硫化銅/二硒化鉬電催化劑，其制備方法包括以下步驟：

步驟1：將二氧化硒、鉬酸鈉和適量去離子水混合均勻，在磁力攪拌下，采用氙燈光照，進行光還原反應(yīng)；然后將光還原反應(yīng)后的混合液清洗、離心、干燥，即制得一種二硒化鉬材料；

步驟2：將氯化銅、硫化鈉和適量去離子水混合均勻，加入步驟(1)所制備的二硒化鉬，將混合液超聲至分散均勻，然后進行微波加熱，加熱結(jié)束后進行清洗、離心、真空烘干，將上述收集物轉(zhuǎn)移于管式爐中，在流動的氫氣氣氛中進行煅燒，即制得一種硫化銅/二硒化鉬材料。

作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，進一步包括下列技術(shù)特征的部分或全部：

優(yōu)選地，步驟1所述的二氧化硒、鉬酸鈉和去離子水的質(zhì)量體積比(0.37-2.2)g:(0.4-2.4)g:(100-300)mL。

優(yōu)選地，步驟1所述的光還原反應(yīng)條件為光照6-12h。

步驟2所述的氯化銅、硫化鈉和去離子水的質(zhì)量體積比(0.7-3.3)g:(0.4-2)g:(40-100)mL。

步驟2所述的微波加熱條件為微波功率300-700W，加熱時間為10-30min。

步驟2所述的煅燒條件為煅燒溫度400-600℃煅燒1-5h。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的技術(shù)方案具有如下有益效果：

(1)本發(fā)明制備的硫化銅/二硒化鉬電催化劑采用一種微波技術(shù)和后續(xù)氫還原處理，將納米晶硫化銅均勻負載再二硒化鉬納米片上，達到一種快速加熱的效果，節(jié)約能源，并且克服了內(nèi)部受熱不均，顆粒生長易團聚的問題。該材料具有較大的比表面積，為催化反應(yīng)增加了更多的活性位點，有效地增強了電化學(xué)反應(yīng)的有效活動。