[發(fā)明專利]疏水多孔碳材料的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011294932.3
• 申請日: 2020-11-18
• 公開（公告）號: CN112408360B
• 公開（公告）日: 2022-05-13
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 朱傳聰;宋肖肖;馬樂
• 申請（專利權(quán)）人: 山東利特納米技術(shù)有限公司
• 主分類號: C01B32/05
• 分類號: C01B32/05
• 代理公司: 濟寧匯景知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 37254
• 代理人: 朱培

本發(fā)明涉及一種疏水多孔碳材料的制備方法，屬于碳材料領(lǐng)域，其特征在于，首先將原料有機硅、苯乙烯、丙烯酸酯、乳化劑、去離子水進行預乳化，然后滴加過硫酸鉀進行乳液聚合，得到硅丙苯膠乳SSAL，再將該SSAL與草酸溶液共混得到樹脂基體PSO，將PSO高溫碳化得到疏水多孔碳材料；本發(fā)明以草酸為活化劑，配以特定的加入步驟，旨在保證造孔效果的同時又避免了能源的浪費和廢液的產(chǎn)生。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及碳材料領(lǐng)域，具體涉及一種疏水多孔碳材料的制備方法。

背景技術(shù)

多孔碳是指碳碳之間存在不同尺寸孔隙的一種材料，根據(jù)孔隙直徑大小可被分為三類: 微孔碳材料（2 nm）、介孔碳材料（2～50 nm）和大孔碳材料（50 nm）。多孔碳具備高的比表面積、優(yōu)異的導電性、可調(diào)控的物理化學性質(zhì)、價廉易得等優(yōu)點,在能源存儲和轉(zhuǎn)換、催化、吸附等領(lǐng)域均展現(xiàn)出了巨大的應(yīng)用前景。多孔碳材料前驅(qū)體的選擇和制備方法直接決定了其性能及使用范圍。

現(xiàn)有技術(shù)中，專利CN109437189A一種樹脂基球形活性炭制備及應(yīng)用方法，是以大孔強酸性陽離子交換樹脂D001作為活性炭前軀體，通過一系列預處理后在氮氣氣氛下進行碳化，然后采用氫氧化鉀對碳樣品進行活化，最終得到形狀規(guī)則、高比表面積的樹脂基球形活性炭。專利CN104528720B一種多級孔炭材料的制備方法及產(chǎn)品，是將碳源與活化劑共混，經(jīng)兩步炭化及后處理得到多級孔炭材料，活化劑選自草酸銨、草酸鉀、草酸氫鉀、四草酸鉀、草酸鈉、草酸氫鈉、四草酸鈉、碳酸氫鈉或碳酸氫鉀中的一種或幾種，最終得到大孔豐富的多級孔炭材料。

上述現(xiàn)有技術(shù)中都闡述了多孔活性炭的制備方式及性能，但沒有具體到活性炭的疏水性能，這限制了多孔活性碳在一些對疏水性能要求較高的領(lǐng)域中的應(yīng)用。而且，現(xiàn)有聚合物結(jié)構(gòu)豐富，通過碳化不同結(jié)構(gòu)的樹脂制備多孔碳材料，并選擇氫氧化鉀或鉀鹽作為活化劑對碳材料進行造孔是目前多孔碳材料的研究熱點。通常采用的工藝是以現(xiàn)成或改性后的樹脂作為基體，采用對基體碳化制得碳材料，然后再利用活化劑對碳材料進行活化的工藝，最終得到多孔碳材料。其所采用的活化劑多為氫氧化鉀或鉀鹽，這是因為氫氧化鉀或鉀鹽可以與碳反應(yīng)生成碳酸鉀，達到優(yōu)異的造孔效果。但是，采用此類活化劑對碳材料進行造孔會對后續(xù)材料的處理帶來一系列問題，由于造孔后形成的碳酸鉀的存在，使得后期需鹽酸和大量的水來去除碳酸鉀，如此既浪費能源，而且產(chǎn)生了大量的廢液。

隨著國家可持續(xù)發(fā)展，打造綠色環(huán)保經(jīng)濟社會，選擇環(huán)保型活化劑對碳源進行造孔是目前多孔碳材料的研究熱點之一。目前尚未有資料表明有采用草酸作為活化劑來活化樹脂來制備多孔碳材料，這是由于草酸高溫易分解，若采用現(xiàn)有技術(shù)的上述工藝過程，樹脂未完全碳化時，草酸便已完全分解，而達不到優(yōu)異的造孔效果。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種環(huán)保型且造孔效果佳、同時賦予材料良好疏水性能的疏水多孔碳材料的制備方法，保證造孔效果的同時又避免了能源的浪費和廢液的產(chǎn)生。

本發(fā)明解決上述技術(shù)問題的技術(shù)方案如下：疏水多孔碳材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1）準備原料有機硅、苯乙烯、丙烯酸酯、乳化劑、去離子水，在四口燒瓶中預乳化，氮氣氛圍下，升溫至70～95℃，緩慢滴加0.1～1重量份的過硫酸鉀進行乳液聚合，保溫一定時間，優(yōu)選2-8h，得到硅丙苯膠乳SSAL；

其中，所述原料所占的重量份數(shù)為：有機硅1～5份、苯乙烯20份、丙烯酸酯5～10份、乳化劑0.2～2份、去離子水30～80份；

2）將草酸OA溶于無水乙醇中，制備OA溶液；

3）按照SSAL：OA=1：0.2～5的重量比，將SSAL與OA溶液混合，攪拌一定時間直至均勻，優(yōu)選8-36h，形成新的乳液體系，50～90℃鼓風干燥24～48h，得到樹脂基體PSO；

4）在惰性氣氛下，將PSO在管式爐內(nèi)升溫至700～1000℃，之后保溫1～4h，得到多孔碳產(chǎn)品，研磨，得到疏水多孔碳材料。