[發明專利]從含釕廢液中回收釕的方法

有效

• 申請號: 202011294910.7
• 申請日: 2020-11-18
• 公開（公告）號: CN112538573B
• 公開（公告）日: 2022-04-15
• 發明（設計）人: 劉相禹;藍仁峰
• 申請（專利權）人: 銅陵欣諾科新材料有限公司
• 主分類號: C22B11/00
• 分類號: C22B11/00;C22B7/00;C01G55/00
• 代理公司: 華進聯合專利商標代理有限公司 44224
• 代理人: 向薇

本發明涉及一種從含釕廢液中回收釕的方法。所述方法包括如下步驟：濃縮含釕廢液，制備濃縮液；所述濃縮液中釕的重量百分比不低于1％；于所述濃縮液中加入亞硝酸鹽進行初氧化，制備第一反應液；于所述第一反應液中加入高氯酸進行二級氧化，制備四氧化釕。該方法能夠從含釕廢液回收金屬釕，回收率高，且操作簡單、成本低、效率高。

技術領域

本發明涉及金屬回收技術領域，特別是涉及從含釕廢液中回收釕的方法。

背景技術

在鉑族金屬中，金屬釕由于其低廉的價格、特殊的電化學性能和優異的催化性能，在有機合成領域的應用越來越廣泛。釕可以接收許多不同種類的配合物形成的特殊空間結構，因此可以在化學催化領域得到應用。

對傘花烴二氯化釕二聚體(CAS：52462-29-0)是一種新型鉑族金屬均相催化劑，具有使用底物范圍廣、手性選擇性高的優點，也是烷基化反應、氫化反應、氧化反應等反應中所需要使用的一類重要催化劑。但目前，針對失活(對傘花烴)氯化釕催化劑的回收方法并不完善，大量的釕流失在使用過程中，是制約該催化劑大規模應用的主要原因。

現有的針對含釕催化劑中金屬釕的回收方法中，大多是針對固體含釕廢棄物，通過高溫煅燒的方式進行回收，但是該回收方法無法從如失活對傘花烴二氯化釕二聚體催化劑等的含釕均相催化劑的廢棄液中回收到金屬釕。另有方法，通過先還原回收，再氧化提純的方式回收金屬釕，但是該方法回收率低。

發明內容

基于此，有必要提供一種從含釕廢液中回收釕的方法。該方法能夠從含釕廢液回收金屬釕，回收率高，且操作簡單、成本低、效率高。

一種從含釕廢液中回收釕的方法，包括如下步驟：

濃縮含釕廢液，制備濃縮液；所述濃縮液中釕的重量百分比不低于1％；

于所述濃縮液中加入亞硝酸鹽進行初氧化，制備第一反應液；

于所述第一反應液中加入高氯酸進行二級氧化，制備四氧化釕。

在其中一個實施例中，所述亞硝酸鹽與所述濃縮液中釕的摩爾比為10～30：1。

在其中一個實施例中，所述亞硝酸鹽與所述濃縮液中釕的摩爾比為15～25：1。

在其中一個實施例中，所述初氧化是指在70～110℃條件下反應6～10小時。

在其中一個實施例中，將所述第一反應液的pH調節為7～10，然后再加入所述高氯酸進行所述二級氧化。

在其中一個實施例中，將所述第一反應液的pH調節為8～9，然后再加入所述高氯酸進行所述二級氧化。

在其中一個實施例中，所述高氯酸與所述濃縮液中釕的摩爾比為10～40:1。

在其中一個實施例中，所述高氯酸與所述濃縮液中釕的摩爾比為20～35:1。

在其中一個實施例中，以硝酸吸收所述四氧化釕，制備硝酸釕溶液。

在其中一個實施例中，所述含釕廢液為失活(對傘花烴)氯化釕催化劑。

與現有技術相比較，本發明具有如下有益效果：

本發明所述的從含釕廢液中回收釕的方法，先以亞硝酸鹽對所述含釕廢液進行初氧化，再以高氯酸進行二級氧化，可以直接從含釕廢液中進行釕的回收，并將其制備成四氧化釕，經如硝酸吸收后可以作為(對傘花烴)氯化釕催化劑的制備原料，回收率高，且操作簡單、成本低、效率高。

具體實施方式

為了便于理解本發明，下面將參照實施例對本發明進行更全面的描述，以下給出了本發明的較佳實施例。但是，本發明可以以許多不同的形式來實現，并不限于本文所描述的實施例。提供這些實施例的目的是使對本發明的公開內容的理解更加透徹全面。