[發(fā)明專利]一種AlON透明陶瓷粉體的制備方法

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• 申請日: 2020-11-18
• 公開（公告）號: CN112374895A
• 公開（公告）日: 2021-02-19
• 發(fā)明（設計）人: 戴煜;吳建;易君;王卓健
• 申請（專利權）人: 湖南頂立科技有限公司
• 主分類號: C04B35/58
• 分類號: C04B35/58;C04B35/626
• 代理公司: 北京動力號知識產(chǎn)權代理有限公司 11775
• 代理人: 張盼

本發(fā)明公開了一種AlON透明陶瓷粉體的制備方法，包括以下步驟：S1.取鹵化鋁、二氯甲烷、異丙醚、無水乙醇和樹脂混合，得到Al₂O₃/C的前驅體混合溶液；S2.球磨，并于70～110℃反應10～24h，然后干燥，得到Al₂O₃干凝膠與樹脂的混合物；S3.在250～350℃下煅燒0.5～2h；S4.在惰性氣氛中進行裂解反應，得到Al₂O₃/C混合粉體；S5.在氮氣氣氛中進行碳熱還原氮化反應，得到AlON透明陶瓷粉體。本發(fā)明具有反應充分均勻、成本低的特點，適用于大規(guī)模生產(chǎn)，制備得到的AlON粉體純度高、粒徑小、低團聚、成分分布均勻，有利于燒結得到高光學透過率的AlON透明陶瓷。

技術領域

本發(fā)明屬于陶瓷材料粉末合成及制備技術領域，具體涉及了一種AlON透明陶瓷粉體的制備方法。

背景技術

高溫紅外窗口及防彈裝甲等領域需要具有一定強度的透明結構材料，目前三種最有潛力的透明材料是藍寶石、多晶鎂鋁尖晶石(MgAl₂O₄)和氮氧化鋁(γ-AlON)，其中γ-AlON具有最佳的綜合性能，是制備高溫紅外窗口的優(yōu)選材料。γ-AlON透明陶瓷是結構功能一體化的材料，具有較高的強度與力學性能、光學各項同性、寬泛的電磁波波長透過范圍(0.2～6.5μm)、高理論透光率(80％以上)以及優(yōu)異的抗輻照性能。美國的Surmet公司已經(jīng)能夠規(guī)模化生產(chǎn)大尺寸，能實際應用的γ-AlON透明陶瓷，而國內(nèi)在這方面的技術還有待成熟。

要想獲得高性能、高光學透過率的γ-AlON透明陶瓷，關鍵是制備出純度高、粒度小、分散性好以及成分均勻的γ-AlON粉末。目前γ-AION粉末的主要合成方法有碳熱還原氮化法、高溫固相合成法、高溫自蔓延法、溶膠-凝膠法以及化學氣相沉積法等，其中最常用的還是碳熱還原氮化法與高溫固相合成法。高溫固相合成法是以高純的Al₂O₃和AlN為原料，混合均勻，在氮氣氣氛下高溫保溫，AlN相固溶進入Al₂O₃相形成AlON粉末。該方法工藝簡單，能夠獲得高純超細的AlON粉末，但是對原料的純度要求高，高純的AlN基本依賴進口，成本高，不利于產(chǎn)業(yè)化，其次該方法燒結溫度高，保溫時間長，粉末容易團聚。碳熱還原氮化法即采用C作為還原劑在氮氣氣氛下還原氮化Al₂O₃，從而制得AlON粉末。該方法制備的AlON粉末成本低、純度高、粒徑小且適合大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)；但是工藝較復雜，鋁源的選擇、碳源的選擇、碳鋁摩爾比的確定、原料的分散與混合、氮氣的流速和壓力的確定等因素都會對制備的AlON粉末造成很大的影響。Al₂O₃與C不易混合均勻，比例也難以控制，從而導致制備的AlON粉末成分分布不均勻，甚至純度低，摻雜未完全反應的Al₂O₃或者AlN，最后大大的降低燒結的AlON陶瓷的光學透過率。

為了降低制備溫度、保溫時間、獲得更加均勻的Al₂O₃/C混合體以及粒徑更細的AlON粉末，制備Al₂O₃/C前驅體是行之有效的方法。一方面可以進一步減小反應原料的粒徑，活性更高；另一方面，可利用化學方法改善鋁源和碳源的結合性，使鋁源和碳源能夠更加均勻的混合分散，Al₂O₃的前驅體在一步步變化過程中不斷產(chǎn)生微小的缺陷，使得與C的接觸面積更多，C的前驅體在一步步變化過程中可更好的包裹Al₂O₃，防止團聚。因此通過制備Al₂O₃/C的前驅體來制備AlON粉末具有很好的優(yōu)勢。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的就在于為解決現(xiàn)有技術的不足而提供一種AlON透明陶瓷的制備方法。

本發(fā)明的目的是以下述技術方案實現(xiàn)的：