[發明專利]一種高活性高選擇性合成甲醇催化劑的制備方法

有效

• 申請號: 202011292868.5
• 申請日: 2020-11-18
• 公開（公告）號: CN112264026B
• 公開（公告）日: 2021-10-15
• 發明（設計）人: 趙安民;孫晨;蔡洪城;周菊發;賀安平;張可羨;鄭天平
• 申請（專利權）人: 西南化工研究設計院有限公司
• 主分類號: B01J23/80
• 分類號: B01J23/80;C07C29/154;C07C31/04
• 代理公司: 成都九鼎天元知識產權代理有限公司 51214
• 代理人: 呂玲

1.一種高活性高選擇性合成甲醇催化劑的制備方法，其特征在于，所述合成甲醇催化劑包括以下質量百分比的組分：CuO：60-75％，ZnO：18-25％，Al₂O₃：5-15％，MgO：0.5-3％；

所述制備方法包括以下步驟：

(1)配制鋅、鋁硝酸鹽的混合水溶液，記為鹽溶液A；配制銅、鋅、鋁硝酸鹽的混合水溶液，記為鹽溶液B；配制碳酸鈉溶液，記為堿溶液C；配制硝酸鋅溶液；

(2)在反應器中加入適量去離子水，預熱鹽溶液A、B、堿溶液C和反應器中的去離子水至反應溫度，將鹽溶液A與堿溶液C在勻速攪拌下并流滴入反應器中，調節反應器內沉淀液的pH值；待鹽溶液A滴加完成后，停加堿溶液C，持續攪拌；再以相同方式加入鹽溶液B和堿溶液C，并調節反應器內沉淀液的pH值，待鹽溶液B滴加完成后，停加堿溶液C；待沉淀完全，在反應器中老化一定時間；

(3)待老化完畢后，對沉淀進行過濾，濾餅用去離子水洗滌再過濾，直到濾液中檢測不到Na⁺為止，將洗滌過后的濾餅于預熱過的硝酸鋅溶液中浸泡，過程中維持反應溫度恒定，并不斷攪拌；之后進行過濾、洗滌3-4次，將濾餅經打漿后噴霧干燥、然后焙燒一定時間，得焙燒粉料；

(4)采用等體積浸漬法，將適量的硝酸鎂鹽溶液浸漬于焙燒粉料上；

(5)浸漬完成后，將物料進行干燥、焙燒，焙燒后粉料加石墨成型得到合成甲醇催化劑；

步驟(2)和(3)中所述的反應溫度與步驟(3)中硝酸鋅溶液的預熱溫度均為70-90℃。

2.根據權利要求1所述的一種高活性高選擇性合成甲醇催化劑的制備方法，其特征在于：步驟(2)反應過程中的pH值始終維持在6.5-8.0之間。

3.根據權利要求1所述的一種高活性高選擇性合成甲醇催化劑的制備方法，其特征在于：步驟(2)中堿溶液C停加后，持續攪拌時間為10-15min；所述的老化時間為2-3h。

4.根據權利要求1所述的一種高活性高選擇性合成甲醇催化劑的制備方法，其特征在于：步驟(3)和(5)中的焙燒溫度為300-400℃，時間3-6h。

5.根據權利要求1所述的一種高活性高選擇性合成甲醇催化劑的制備方法，其特征在于：步驟(3)中硝酸鋅溶液的初始濃度為0.05-0.1mol/L。

6.根據權利要求1所述的一種高活性高選擇性合成甲醇催化劑的制備方法，其特征在于：步驟(4)中鎂的負載量為焙燒粉料的0.5-3wt％。

7.根據權利要求1所述的一種高活性高選擇性合成甲醇催化劑的制備方法，其特征在于：步驟(5)中石墨的添加量為催化劑質量的1-3％。

8.如權利要求1至7中任一所述高活性高選擇性合成甲醇催化劑的制備方法，其特征在于：該催化劑用于合成甲醇催化劑，具有較好的低溫活性與熱穩定性，副產物含量低，有更好的活性和選擇性。