[發(fā)明專利]用于檢測(cè)硫化氫的熒烷類衍生物探針及其制備方法和應(yīng)用

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011291946.X
• 申請(qǐng)日: 2020-11-18
• 公開（公告）號(hào): CN112250691A
• 公開（公告）日: 2021-01-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 沈困知;王思萌;李善柱;范文興;王越;劉禹
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 沈陽感光化工研究院有限公司
• 主分類號(hào): C07D493/10
• 分類號(hào): C07D493/10;C09K11/06;G01N21/64
• 代理公司: 沈陽銘揚(yáng)聯(lián)創(chuàng)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 21241
• 代理人: 呂敏

1.一種用于檢測(cè)硫化氫的熒烷類衍生物探針，其特征在于：其化學(xué)結(jié)構(gòu)式如下：

其中，R1、R2為C1-C10的直鏈烷基、苯基或有取代基的苯基，R3為C1-C10的直鏈烷基、硝基、三氟甲基、鹵素、苯基或有取代基的苯基，所述的取代基為C1-C10的直鏈烷基、苯基、硝基、三氟甲基或鹵素。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述用于檢測(cè)硫化氫的熒烷類衍生物探針，其特征在于：所述R1和R2分別為下列之一：甲基、乙基、正丙基、異丙基或正丁基。

3.如權(quán)利要求1所述的用于檢測(cè)硫化氫的熒烷類衍生物探針，其特征在于：所述R3為下列之一：甲基、乙基、異丙基、正丙基、氯、溴、苯基、4-硝基苯基。

4.一種如權(quán)利要求1所述的熒烷類衍生物探針的制備方法，其特征在于：將式(Ⅱ)所示的氨基物中間體溶解于10-50倍有機(jī)溶劑，加入5-20倍鹽酸，滴加亞硝酸鈉水溶液，反應(yīng)溫度控制在-5-15℃，隨后滴加疊氮化鈉水溶液，反應(yīng)溫度控制在0-10℃，滴加完成后加入5-30倍鹵代烴進(jìn)行萃取，將有機(jī)相濃縮干燥可得熒烷類衍生物探針(I)；

5.如權(quán)利要求4所述的熒烷類衍生物探針的制備方法，其特征在于：所述氨基物中間體(Ⅱ)的制備方法為：將式(Ⅲ)所示的2-羧基-4’-二烷基氨基-2’-羥基二苯甲酮與式(IV)所示的2-烷基-4-甲氧基苯胺在脫水劑中，在0-60℃反應(yīng)1-8小時(shí)，在冰水混合物中沉淀并過濾得到反應(yīng)產(chǎn)物；將反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行扣環(huán)處理后得如式(IV)所示的氨基物中間體，所述的扣環(huán)處理為：將反應(yīng)產(chǎn)物置于堿液中，60-100℃反應(yīng)2-8小時(shí)，加入2倍芳香溶劑繼續(xù)攪拌半小時(shí)，冷卻至10℃以下后過濾，使用0.5倍冷甲苯和0.5倍有機(jī)溶劑淋洗濾餅，干燥后為氨基物中間體(Ⅱ)。

6.如權(quán)利要求4或5所述的熒烷類衍生物探針的制備方法，其特征在于：所述的有機(jī)溶劑為下列之一：甲醇、乙醇或異丙醇；鹵代烴為下列之一：二氯甲烷、氯仿、1,2-二氯乙烷、四氯化碳或1,1,2,2-四氯乙烷。

7.如權(quán)利要求5所述的熒烷類衍生物探針的制備方法，其特征在于：按摩爾比計(jì)，所述的2-羧基-4’-二烷基氨基-2’-羥基二苯甲酮(Ⅲ)：所示的2-烷基-4-甲氧基苯胺(Ⅳ)：脫水劑為(1-2)：1：(8-50)；所述的有機(jī)溶劑為下列之一：正己烷、環(huán)己烷或石油醚。

8.如權(quán)利要求5所述的熒烷類衍生物探針的制備方法，其特征在于：所述的脫水劑為下列之一：硫酸、磷酸或甲基磺酸，所述的芳香溶劑為下列之一：甲苯、二甲苯、氯苯或二氯苯，所述的堿液使用無機(jī)堿，為下列之一：氫氧化鈉、氫氧化鉀或碳酸銫。

9.如權(quán)利要求4所述的熒烷類衍生物探針的制備方法，其特征在于：按摩爾比計(jì)，所述氨基物中間體(Ⅱ)：亞硝酸鈉：疊氮化鈉為1：(1.05-2.00)：(1.05-2.00)。

10.如權(quán)利要求4-9任一項(xiàng)所述熒烷類衍生物探針的制備方法得到的熒烷類衍生物探針在檢測(cè)硫化氫中的應(yīng)用。