[發(fā)明專利]一種中空纖維膜ToF-SIMS測試的制樣方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011291917.3
• 申請日: 2020-11-18
• 公開（公告）號: CN112505081A
• 公開（公告）日: 2021-03-16
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 曲久輝;吳思琦;馬百文;胡承志
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院生態(tài)環(huán)境研究中心
• 主分類號: G01N23/2202
• 分類號: G01N23/2202;G01N23/2258
• 代理公司: 北京瑞盛銘杰知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11617
• 代理人: 劉瑩

本發(fā)明提出了一種中空纖維膜ToF?SIMS測試的制樣方法，屬于ToF?SIMS測試技術(shù)領(lǐng)域。該方法包括如下步驟：將中空纖維膜沿軸向切開，展平粘貼在玻璃片上，采用石蠟塊擴展待測試表面。該方法解決了由于中空纖維膜直徑太小，ToF?SIMS無法有效聚焦，測試信號太差導(dǎo)致結(jié)果不可信的問題，成功實現(xiàn)了中空纖維膜準確可信的ToF?SIMS測試，獲得了較好的測試信號，操作簡單，可用于中空纖維膜膜面濾餅層組成分析、膜材料成分分析等。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于ToF-SIMS測試制樣技術(shù)領(lǐng)域，具體來說，涉及一種中空纖維膜ToF-SIMS測試的制樣方法。

背景技術(shù)

飛行時間-二次離子質(zhì)譜(ToF-SIMS)是一種非常靈敏的固體表面化學(xué)組成分析技術(shù)，可以給出樣品中各組分的二維/三維分布圖像信息，具有檢測限低(ppm-ppb)、靈敏度高、深度分辨率高(2-3個原子層)、分析區(qū)域小和不破壞樣品等優(yōu)點。目前，ToF-SIMS廣泛應(yīng)用于半導(dǎo)體材料分析、細胞化學(xué)成像、有機材料分析等領(lǐng)域。對于膜法水處理領(lǐng)域來說，ToF-SIMS同樣可以發(fā)揮巨大作用。利用ToF-SIMS可以對膜材料極表面化學(xué)組成進行表征，還可以對膜表面濾餅層進行測試，實現(xiàn)濾餅層中不同污染物的深度分布分析，解析濾餅層三維結(jié)構(gòu)，極大的推動膜法水處理技術(shù)的發(fā)展。

目前ToF-SIMS對于超濾膜的測試只能局限于平板膜，而對中空纖維膜來說，由于其呈圓柱形且管徑較細，直接進行ToF-SIMS測試，無法形成一個高程差足夠小且尺寸足夠大的平面，導(dǎo)致一次離子束無法有效聚焦，測試信號很差。然而，在實際飲用水/污水處理工程中，中空纖維膜的應(yīng)用相比平板膜來說更為廣泛，實現(xiàn)中空纖維膜的ToF-SIMS測試，才能使研究更具實際意義。因此，針對中空纖維膜樣品，有必要提供一種簡單、便捷的制樣方法，構(gòu)建一個尺寸足夠大的測試平整面，實現(xiàn)ToF-SIMS的有效分析測試。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種中空纖維膜ToF-SIMS測試的制樣方法，該制樣方法成功形成了一個嵌有中空纖維膜的平整平面，可以實現(xiàn)ToF-SIMS一次離子的有效聚焦，獲得較好的二次離子信號，實現(xiàn)中空纖維膜ToF-SIMS的有效測試。

為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：

本發(fā)明提出一種中空纖維膜ToF-SIMS測試的制樣方法，

包括如下步驟：將中空纖維膜沿軸向切開，展平粘貼在玻璃片上，采用石蠟塊擴展待測試表面。

進一步地，所述采用石蠟塊擴展待測試表面包括：

將待測膜表面朝下，按壓在預(yù)先冷卻的不銹鋼模具的底部，迅速倒入熔化的石蠟液，靜置固化，脫模，得待測膜表面裸露的光滑平面。

進一步地，所述采用石蠟塊擴展待測試表面包括：

在不銹鋼模具中倒入熔化的石蠟液，冷卻至石蠟液稍稍凝固，將待測膜表面朝上按壓在石蠟塊表面，靜置固化，得待測膜表面裸露的石蠟塊。

進一步地，所述制樣方法還包括，將待測膜表面裸露的石蠟塊進行正面修片，修去中空纖維膜周圍高出其表面的石蠟。

進一步地，所述玻璃片的尺寸與展開的中空纖維膜尺寸相同。

進一步地，所述預(yù)先冷卻至溫度為-30～0℃。

進一步地，所述冷卻的時間為0.5～1.5min；所述冷卻的溫度為20～30℃。

進一步地，所述靜置固化為先室溫靜置固化，待成型后，再低溫靜置固化。

進一步地，所述室溫為20～30℃，室溫靜置固化的時間為10～20min；

所述低溫為-30～0℃，低溫靜置固化的時間為5～20min。

本發(fā)明具有如下優(yōu)點：