[發明專利]一種甲氨基乙腈鹽酸鹽的制備方法

有效

• 申請號: 202011291877.2
• 申請日: 2020-11-18
• 公開（公告）號: CN112358418B
• 公開（公告）日: 2022-05-24
• 發明（設計）人: 秦正浩
• 申請（專利權）人: 太倉市茜涇化工有限公司
• 主分類號: C07C253/00
• 分類號: C07C253/00;C07C253/30;C07C253/34;C07C255/25;C07C209/74;C07C209/84;C07C211/04;B01F35/32;B01F27/90
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本發明屬于甲氨基乙腈鹽酸鹽技術領域，尤其為一種甲氨基乙腈鹽酸鹽的制備方法，包括以下步驟：S1：稱取適量的甲胺水溶液、鹽酸、甲醛、醋酸、氰化鈉水溶液、無水乙醇和鹽酸乙醇待用；S2：將S1中稱取的甲胺水溶液倒入到燒瓶中，然后進行加熱，然后將S1中稱取的鹽酸加入到燒瓶中，并使用玻璃棒進行攪拌混合，從而可以反應生成甲胺鹽酸鹽溶液。本發明與現有技術相比，反應收率在75％以上，目標產品甲氨基乙腈鹽酸鹽含量在98％以上，且反應條件溫和，且副產物少，工藝簡便、操作簡單，成本較低，且操作危險系數較低，所以比較適合工業化生產。

技術領域

本發明涉及甲氨基乙腈鹽酸鹽技術領域，具體為一種甲氨基乙腈鹽酸鹽的制備方法。

背景技術

甲氨基乙腈鹽酸鹽可用作醫藥化工合成中間體。現有技術中，合成氨基乙腈的方法主要有如下幾種：氰化鈉法：采用胺、氰化鈉、甲醛，在鎂鹽如氯化鎂或硫酸鎂存在下反應合成；液體氫氰酸法：以胺、甲醛、液體氫氰酸為原料，同時滴加甲醛、氫氰酸，經反應、萃取結晶得到氨基乙腈，收率80～95％，含量92～98％；羥基乙腈法：采用氫氰酸與甲醛先反應生成羥基乙腈，然后與胺縮合后得到氨基乙腈。

但是上述方法中，液體氫氰酸法雖然具有較高的收率，但是操作危險大，為了得到液體氫氰酸，需要制冷系統，設備投資少，成本較高，不經濟；而羥基乙腈法反應步驟長，操作繁瑣，設備投資大，成本較高；氰化鈉法具有操作簡單的優點，但是收率卻較低，僅為50％左右，因此我們提出了一種甲氨基乙腈鹽酸鹽的制備方法來解決上述問題。

發明內容

(一)解決的技術問題

針對現有技術的不足，本發明提供了一種甲氨基乙腈鹽酸鹽的制備方法，解決了上述背景技術中所提出的問題。

(二)技術方案

為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：一種甲氨基乙腈鹽酸鹽的制備方法，包括以下步驟：

S1：稱取適量的甲胺水溶液、鹽酸、甲醛、醋酸、氰化鈉水溶液、無水乙醇和鹽酸乙醇待用；

S2：將S1中稱取的甲胺水溶液倒入到燒瓶中，然后進行加熱，然后將S1中稱取的鹽酸加入到燒瓶中，并使用玻璃棒進行攪拌混合，從而可以反應生成甲胺鹽酸鹽溶液；

S3：將S2中制得的甲胺鹽酸鹽溶液倒入到蒸餾燒瓶中，進行蒸餾處理，去除掉65％的水分后，然后冷卻至室溫，接著將冷卻至室溫的溶液放入到離心減壓烘干機內進行減壓烘干處理，從而可以得到甲胺鹽酸鹽結晶；

S4：將S3中制得的甲胺鹽酸鹽結晶放入到燒瓶中，然后將S1中稱取的甲醛和醋酸加入到燒瓶中，并對其進行加熱并攪拌，然后冷卻至室溫，接著往燒瓶中緩慢加入S1中稱取的氰化鈉水溶液，滴加結束后，再進行攪拌，然后靜置一段時間，等待其分層，然后使用分液漏斗，將上層的油層分離出來，此油層即為甲氨基乙腈；

S5：將S4中制得的甲氨基乙腈放入到攪拌裝置中，然后往攪拌裝置中加入S1中稱取的無水乙醇，并對其進行攪拌，然后緩慢加入S1中稱取的鹽酸乙醇，然后進行加熱并保溫處理，然后冷卻至室溫，最后使用濾紙進行過濾處理；

S6：將S5中制得的產物用純水進行漂洗，然后使用烘干機進行烘干即可制得甲氨基乙腈鹽酸鹽。

作為本發明的一種優選技術方案，所述S2中的加熱溫度范圍在55℃～65℃，攪拌時間在20～30min。

作為本發明的一種優選技術方案，所述S3中離心減壓烘干時間為45～50min。

作為本發明的一種優選技術方案，所述S4中加熱溫度范圍在30～45℃，第一次攪拌時間為25～35min，第二次攪拌時間為30～40min。

作為本發明的一種優選技術方案，所述S5中攪拌時間為30～40min，加熱溫度范圍在80～85℃，保溫時間為35～50min。