[發(fā)明專利]一種鈦白粉副產物高純度硫酸亞鐵提純工藝

在審

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• 申請日: 2020-11-18
• 公開（公告）號: CN112357967A
• 公開（公告）日: 2021-02-12
• 發(fā)明（設計）人: 呂天寶;張占儒;張云;馬文國;徐巖嶺;于文剛;劉文財;張盛強;譙凌鋒
• 申請（專利權）人: 山東鑫動能鋰電科技有限公司;山東魯北企業(yè)集團總公司
• 主分類號: C01G49/14
• 分類號: C01G49/14
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發(fā)明提供一種鈦白粉副產物高純度硫酸亞鐵提純的工藝，充分利用鈦白副產品硫酸亞鐵資源，較低成本的提純工業(yè)級和食品級硫酸亞鐵，本發(fā)明包括如下步驟：利用鈦白副產物配制硫酸亞鐵溶液；加入液堿調節(jié)溶液pH值，進行鈦的水解處理；加入絮凝劑使溶液中鈣、鎂、錳、鋅等沉淀；利用臥螺沉降離心機、活性炭吸附器和板框壓濾機三級過濾，固液分離。本發(fā)明通過物理除雜有效去除鈦、鈣、鎂、鋅、錳等離子，去雜效率達到90％以上，獲得含量達99.9％以上高純度食品級硫酸亞鐵。

技術領域

本發(fā)明涉及一種鈦白粉副產物高純度硫酸亞鐵的提純工藝，屬于化工技術領域。

背景技術

鈦白粉的生產有硫酸法和氯化法兩種生產工藝。氯化法工藝開發(fā)較晚，產品質量好，工藝流程好，三廢排量相對較少，但是技術受到國外封鎖壟斷，國內尚未完全掌握，不具備大力推廣應用。硫酸法生產工藝開發(fā)較早，對鈦的原料質量要求不高，設備簡單，工藝成熟，銳鈦型和金紅石型都可生產，生產工藝占絕對優(yōu)勢，缺點是工藝流程長，三廢排量大。

硫酸法鈦白粉副產物生成量大、副價值低、雜質高、不易消化和運輸，嚴重制約了鈦白粉工藝的發(fā)展。所以鈦白副產物亟需綜合利用、變廢為寶，有效限制固廢，拓展鈦白行業(yè)的發(fā)展。本發(fā)明的目的就是針對鈦白副產物的處理，鈦白副產物中硫酸亞鐵含量在80％-90％之間，其他雜質大部分為鈦及其化合物、MgSO₄.7H₂O、MnSO₄.5H₂O，同時還含有鋅、釩等金屬。

發(fā)明內容

本發(fā)明提供一種鈦白粉副產物高純度硫酸亞鐵提純工藝,工藝簡單，提純效果顯著的鈦白粉生產中副產物硫酸亞鐵的精制方法。

本發(fā)明其工藝流程為：一種鈦白粉副產物提取高純度硫酸亞鐵的工藝，其特征在于，包括以下步驟，步驟一、利用鈦白副產物配制硫酸亞鐵溶液；

步驟二、加入液堿調節(jié)溶液pH，進行鈦的水解處理；步驟三、加入絮凝劑使溶液中鈣、鎂、錳、鋅等沉淀；步驟四、固液分離沉降過濾。

優(yōu)選技術方案：步驟一、將鈦白粉副產物和水按30％濃度配比升溫至50℃充分溶解，步驟二、加入30％至35％濃度的NaOH溶液調節(jié)溶液pH值4.8-5.2；將溶液升溫至70℃，并保持溫度一小時，冷卻至40℃；

步驟三、按硫酸亞鐵溶液總重的1％加入0.1％的絮凝劑，攪拌后沉化兩小時；步驟四、將沉化后的溶液分別通過臥式螺旋離心機、活性炭吸附器和板框壓濾機進行沉降過濾，得到高純度的硫酸亞鐵溶液，冷凍結晶。

優(yōu)選技術方案，步驟一、鈦白粉副產物和水按30％濃度配比，用32％濃度的NaOH溶液調節(jié)硫酸亞鐵溶液pH值4.8-5.2，加速殘鈦的水解，降溫過濾后，加入磷酸保持pH值2.0，因此在酸性條件下，不會生成氫氧化亞鐵。

優(yōu)選技術方案，硫酸亞鐵溶液升溫至70℃，溫度保持一小時后冷卻至常溫,加熱的目的一是加速硫酸亞鐵溶解，二是加速溶液中偏鈦酸水解，利于除雜。

優(yōu)選技術方案，步驟三、所述絮凝劑，其成分為聚丙烯酰胺。

優(yōu)選技術方案，步驟四、固液分離利用臥式螺旋離心機、活性炭吸附器和板框壓濾機進行沉降過濾。

優(yōu)選技術方案，NaOH溶液濃度控制為32％。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術相比具有以下優(yōu)點：

本發(fā)明所述的提純工藝中通過加入氫氧化鈉溶液精確調節(jié)溶液pH值，利用蒸汽控制溶液溫度，使副產物水溶液中雜質充分水解沉淀。通過臥螺離心機、活性炭吸附器、板框壓濾機三級物理除雜，從而得到高純度硫酸亞鐵溶液和硫酸亞鐵溶液。通過該方法制備的硫酸亞鐵純度高，用于生產氧化鐵黃、氧化鐵黑具有色相好，著色力高等優(yōu)點，該方法可把鈦白粉生產中副產物硫酸亞鐵的含量提純至99.9％以上，回收分離出來的偏鈦酸，無廢液排放，不會造成環(huán)境污染，精制處理成本低。