[發(fā)明專利]一種氧化偶氮苯的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011290762.1
• 申請(qǐng)日: 2020-11-18
• 公開（公告）號(hào): CN112376076B
• 公開（公告）日: 2022-01-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李進(jìn);劉暢;洪坤;端木傳嵩;徐海青;胡永珂
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 淮陰工學(xué)院
• 主分類號(hào): C07C291/08
• 分類號(hào): C07C291/08;C25B3/29;C25B3/09;C25B3/07
• 代理公司: 淮安市科文知識(shí)產(chǎn)權(quán)事務(wù)所 32223
• 代理人: 馬海清

1.一種氧化偶氮苯的制備方法，其特征在于：包括以下步驟

S1.在干燥的兩口雞心瓶中依次按2-3:1比例加入硝基苯類化合物和電解質(zhì)，所述電解質(zhì)為高氯酸鋰（LiClO4）或四正丁基六氟磷酸銨（TBAPF6）或四丁基高氯酸銨（TBAP）；

S2.豎向瓶口的橡膠塞穿過一根鉑絲作導(dǎo)線A和另一根銀絲或鉑絲作導(dǎo)線B；

S3.將S2的導(dǎo)線A端部連接一片石墨氈，此石墨氈作為電解反應(yīng)陽極；將S2的導(dǎo)線B端部連接一片石墨氈，此石墨氈作為電解反應(yīng)陰極，兩片石墨氈之間設(shè)有特氟 龍薄膜，再用特氟龍線將兩片石墨氈系緊；

S4.向雞心瓶中充入至少2次氨氣進(jìn)行排空，再加入4-6ml有機(jī)溶劑，所述有機(jī)溶劑為干燥的乙腈；

S5.將S3中陰極與陽極與4-8V恒電壓的電源接通發(fā)生反應(yīng)3-12.5h，通過針筒抽樣使用TLC 和 GC-MS 監(jiān)測反應(yīng)；

S6.S5反應(yīng)結(jié)束后，減壓除去溶劑再用硅膠柱層析分離即可得到目標(biāo)產(chǎn)物；

所述硝基苯類化合物的結(jié)構(gòu)式為

所述氧化偶氮苯的結(jié)構(gòu)式為

其中X選自H、鹵素、氟化烷基、甲氧基中的一種。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氧化偶氮苯的制備方法，其特征在于：所述硝基苯類化合物的濃度為0.03-0.05mol/L，所述電解質(zhì)的濃度為0.01-0.03mol/L。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氧化偶氮苯的制備方法，其特征在于：所述石墨氈的尺寸為2 cm×1 cm×0.5 cm。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氧化偶氮苯的制備方法，其特征在于：所述硅膠柱層析的方案為：反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)原液轉(zhuǎn)移，加入乙酸乙酯洗滌，將原液與洗滌液混合后減壓濃縮吸附于硅膠粉上，直接進(jìn)行硅膠柱色譜分離，以體積比100:1的石油醚與乙酸乙酯的混合物作為洗脫劑，收集洗脫液，再次減壓濃縮，從而得到氧化偶氮苯化合物。