[發明專利]一種高強度的石墨烯化學交聯聚丙烯酰胺水凝膠及制備方法

在審

• 申請號: 202011290458.7
• 申請日: 2020-11-17
• 公開（公告）號: CN112430338A
• 公開（公告）日: 2021-03-02
• 發明（設計）人: 張月榮
• 申請（專利權）人: 粵融（廣州）科技有限公司
• 主分類號: C08J3/24
• 分類號: C08J3/24;C08J3/075;C08L33/26;C08K9/04;C08K3/04;C08F220/56;C08F238/00;C08F222/38
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本發明涉及水凝膠技術領域，且公開了一種高強度的石墨烯化學交聯聚丙烯酰胺水凝膠，在溴化亞銅和N,N,N,N,N?五甲基二亞乙基三胺協同催化作用下，使丙烯酰胺水凝膠的側鏈炔基與石墨烯的疊氮基團發生高效的炔?疊氮點擊化反應，從而以石墨烯作為化學交聯中心，使聚丙烯酰胺水凝膠在石墨烯表面共價接枝，提高了石墨烯與聚丙烯酰胺水凝膠的界面作用力和相容性，克服了石墨烯分散性較差，容易發生團聚的問題，石墨烯作為化學交聯中心，對聚丙烯酰胺水凝膠的拉伸強度和斷裂伸長率有很大的提升效果，使聚丙烯酰胺水凝膠表現出更高的機械強度和韌性。

技術領域

本發明涉及水凝膠技術領域，具體為一種高強度的石墨烯化學交聯聚丙烯酰胺水凝膠及制備方法。

背景技術

水凝膠是一種具有三維網絡的結構凝膠，親水性和吸水性很強，在水中可以快速溶脹，并包保有大量的水，可以分為天然水凝膠和合成水凝膠，如殼聚糖水凝膠、海藻酸鈉水凝膠、聚丙烯酸水凝膠、聚丙烯酰胺水凝膠等，可以通過化學交聯或物理交聯得到，水凝膠的高吸水高保水特性，使其在化妝品面膜、醫療藥物載體、組織工程等方面具有重要的應用，但是無論是天然水凝膠，還是合成水凝膠，最大的缺點就是強度低，韌性差，無法滿足實際使用的要求。

氧化石墨烯是一種二維碳納米材料，比表面積大、化學性質穩定、力學性能強等特點，并且氧化石墨烯基體和邊緣含有大量的羥基、羧基、環氧基等含氧官能團，被認為是一種可以有效改善水凝膠等高分子材料綜合性能的納米填料，具有很廣泛的研究和應用前景，為了避免氧化石墨烯的團聚和分散性差的問題，可以進一步引入活性基團，與聚合物通過共價鍵接枝或非共價鍵修飾的方式，從而與聚氨酯、環氧樹脂、聚丙烯酰胺等高分子材料實現有機結合，克服發生團聚和分散性不好的問題，因此對氧化石墨烯進行表面改性成為研究重點和熱點。

(一)解決的技術問題

針對現有技術的不足，本發明提供了一種高強度的石墨烯化學交聯聚丙烯酰胺水凝膠及制備方法，解決了傳統的丙烯酰胺水凝膠的機械強度和韌性很差的問題。

(二)技術方案

為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：一種高強度的石墨烯化學交聯聚丙烯酰胺水凝膠：所述一種高強度的石墨烯化學交聯聚丙烯酰胺水凝膠的制備方法如下所示：

(1)使用氯化亞砜對氧化石墨烯進行酰氯化改性，置于恒溫反應器中，在氮氣氛圍下，60-80℃下加熱反應，減壓蒸餾并洗滌純化，得到酰氯化石墨烯。

(2)將2-疊氮基乙醇和酰氯化石墨烯置于恒溫反應器中，在氮氣氛圍下，在80-110℃下加熱進行反應，過濾并洗滌純化，得到疊氮化石墨烯。

(3)在氮氣氛圍中，向去離子水溶劑中加入丙烯酰胺和丙烯酸丙炔酯，緩慢滴加引發劑過硫酸鉀，置于在恒溫反應器中，在氮氣氛圍下，加熱至50-70℃，反應20-40min，再加入交聯劑N,N’-亞甲基雙丙烯酰胺，反應2-4h，然后在25-35℃下反應18-36h，過濾，洗滌并透析純化，得到側鏈含炔基丙烯酰胺水凝膠。

(4)向N,N-二甲基甲酰胺溶劑中加入側鏈含炔基丙烯酰胺水凝膠和疊氮化石墨烯，分散均勻后加入催化劑和配體，在氮氣氛圍中，40-60℃下反應24-48h，加入去離子水析出沉淀，過濾，洗滌并透析純化，得到高強度的石墨烯化學交聯聚丙烯酰胺水凝膠。

優選的，所述步驟(1)中的恒溫反應器包括水浴反應室，水浴反應室兩側固定連接有加熱片，水浴反應室內部下方設置有底座，底座上方設置有支撐桿，支撐桿與調節螺桿活動連接，支撐桿固定連接有伸縮彈簧，伸縮彈簧與卡板固定連接有，卡板活動連接有反應瓶。

優選的，所述步驟(2)中的2-疊氮基乙醇和酰氯化石墨烯的質量比為40-100:10。

優選的，所述步驟(3)中的丙烯酰胺、丙烯酸丙炔酯、過硫酸鉀和N,N’-亞甲基雙丙烯酰胺的質量比為100:1-4:0.2-0.5:0.15-0.4。