[發明專利]一種納米雜化多功能聚氨酯阻燃材料及其制備方法

在審

• 申請號: 202011290356.5
• 申請日: 2020-11-17
• 公開（公告）號: CN112322025A
• 公開（公告）日: 2021-02-05
• 發明（設計）人: 申騰飛;靳潔琳;朱海鑫
• 申請（專利權）人: 華北科技學院
• 主分類號: C08L75/06
• 分類號: C08L75/06;C08K9/10;C08K3/04;C08K3/22
• 代理公司: 鄭州慧廣知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 41160
• 代理人: 付曉利

1.一種納米雜化多功能聚氨酯阻燃材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將氧化石墨烯上的羧基轉化為酰氯基團，得到氯化氧化石墨烯Cl-GO，Cl-GO與伯胺類試劑反應，將酰氯基團轉化為酰胺基團，得到氮修飾的氧化石墨烯A-GO；

(2)五氧化二釩與二苯胺通過原位化學氧化聚合反應得到聚二苯胺包覆的五氧化二釩P-V₂O₅；

(3)將A-GO和P-V₂O₅加入到聚氨酯PU中，加熱攪拌反應后，冷卻干燥，得到雙納米雜化多功能聚氨酯復合材料mf-PUC。

2.根據權利要求1所述的一種納米雜化多功能聚氨酯阻燃材料的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，Cl-GO的制備方法如下：將氧化石墨烯與二氯亞砜在氮氣保護下，在第一溶劑中進行反應，反應溫度為70-90℃，得到Cl-GO，所述第一溶劑為二甲基甲酰胺或二甲基亞砜。

3.根據權利要求1或2所述的一種納米雜化多功能聚氨酯阻燃材料的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，A-GO的制備方法如下：將Cl-GO與伯胺類試劑在第二溶劑中進行反應，純化干燥得到A-GO，反應溫度為50-80℃，所述第二溶劑為二甲基甲酰胺或二甲基亞砜，所述伯胺類試劑為芳香胺、脂肪胺以及脂環胺中的任意一種。

4.根據權利要求1所述的一種納米雜化多功能聚氨酯阻燃材料的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，P-V₂O₅的制備方法如下：在5-30℃條件下，五氧化二釩與二苯胺在過硫酸鹽的去離子水體系進行反應，然后經純化干燥得到P-V₂O₅。

5.根據權利要求1所述的一種納米雜化多功能聚氨酯阻燃材料的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，PU的制備方法如下：將二異氰酸酯和聚酯二元醇加入到反應器中120℃抽真空干燥，滴加催化劑60-90℃下反應2-4h；冷卻后加入小分子擴鏈劑，升溫到70-90℃下反應1-3h后得到PU，PU的異氰酸酯指數為1.0-1.2。

6.根據權利要求1或5所述的一種納米雜化多功能聚氨酯阻燃材料的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，mf-PUC的制備方法如下：將0.5-2wt％的A-GO和P-V₂O₅加入到98-99.5wt％PU中在50-80℃下攪拌反應1-3h，冷卻澆鑄得到mf-PUC。

7.根據權利要求5所述的一種納米雜化多功能聚氨酯阻燃材料的制備方法，其特征在于，二異氰酸酯為甲苯-2,4-二異氰酸酯、4，4`-二苯基甲烷二異氰酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯中的任意一種；聚酯二元為分子量600-2000的聚丙交酯二醇或分子量800-2000的聚己內酯二醇。

8.根據權利要求5所述的一種納米雜化多功能聚氨酯阻燃材料的制備方法，其特征在于，催化劑為有機錫或叔胺。

9.根據權利要求5所述的一種納米雜化多功能聚氨酯阻燃材料的制備方法，其特征在于，小分子擴鏈劑為丙二醇、丁二醇、丙三醇和季戊四醇中任意一種。

10.一種納米雜化多功能聚氨酯阻燃材料，由以下原料制備：A-GO、P-V₂O₅和PU，其中A-GO和P-V₂O₅的質量分數總和為0.5-2％，PU質量分數為98-99.5％。