[發明專利]分級多孔碳材料及其制備方法

在審

• 申請號: 202011290134.3
• 申請日: 2020-11-17
• 公開（公告）號: CN112340731A
• 公開（公告）日: 2021-02-09
• 發明（設計）人: 白翔;王婭婭;伊爾夏提·地里夏提;羅新澤;閆秀玲
• 申請（專利權）人: 伊犁師范大學
• 主分類號: C01B32/348
• 分類號: C01B32/348;C01B32/33
• 代理公司: 烏魯木齊合縱專利商標事務所 65105
• 代理人: 周星瑩;朱永慧

本發明涉及多孔碳材料制備技術領域，是一種分級多孔碳材料及其制備方法，前者按照下述方法制備得到：將中溫煤焦油與正己烷混合后超聲并磁力攪拌得到的第一混合溶液再磁力攪拌、冷卻至后過濾，收集濾渣并烘干，得到脫油煤瀝青；將脫油煤瀝青與四氫呋喃混合；將脫油煤煤焦油瀝青、二氧化硅納米球和KOH混合并超聲分散和磁力攪拌后烘干得到混合物；將混合物碳化后冷卻至室溫，與氫氟酸混合并洗至中性后干燥，得到分級多孔碳材料。本發明以成本低廉的中溫煤焦油為原料、二氧化硅納米球為模板劑、KOH為活化劑制備得到，具有明顯的分層分級結構，用作電極材料時，具有穩定性好、比表面積大、電導率高、離子擴散阻力小的優點，同時生產成本低。

技術領域

本發明涉及多孔碳材料制備技術領域，是一種分級多孔碳材料及其制備方法。

背景技術

分級多孔碳材料是多孔碳材料的一種最佳形態，具有不同大小的孔徑（大孔、中孔、微孔）組成，大量的孔結構以分層的形式組裝形成分層結構。隨著科技的發展，能量的儲存和運輸成為科學探索的又一領域。因電容高、循環穩定性好，電化學儲能材料成為一大研究熱點。由于分級多孔碳材料對自然環境無危害，所以被認為是理想新型儲能材料；電化學電容器與傳統電容器相比較，因其高電容、長壽命等優點在新型電動汽車電池、電子通訊行業以及電子儲能產品等領域的應用。

煤焦油瀝青是煤加工過程中的主要產物，是由煤焦油通過萃取、提取后的殘余物，其質量占煤焦油總質量的一半。煤焦油瀝青常溫下為黑色固體有很強的硬度和一定的粘性，氣味比較難聞，根據組分含量的不同具有不同的熔點。密度為1.25~1.35g/cm2。其組分復雜主要是由C、H、O、N和S元素組成，對其進行組分分離主要包括飽和分、芳香分、膠質和瀝青質四種組分；其中飽和分碳氫原子比最高，其結構主要以長鏈烷烴形式存在；瀝青質的分子量最大、結構最復雜、雜原子含量最多。根據煤干餾溫度和方式方法的不同,煤焦油可分為低溫煤焦油、中溫煤焦油和高溫煤焦油。

隨著社會的發展煤、石油、天然氣等化石能源的超負荷開采和資源的利用不充分問題已成為焦點。目前國內對于煤焦油處理能力弱，處理過程中對環境污染嚴重，分離產品少，關鍵在于能夠生產出的優質質量和高附加值產品少，產品質量不佳，運行成本較高，從而導致能夠帶來的經濟效益差。大多數企業處理煤焦油的方式，主要以將其以低廉的價格賣給火力發電站或者供暖公司、導致經濟效益不高，因此開發煤焦油高附加值利用的新途徑對我國社會可持續發展具有深刻而重要的意義。

發明內容

本發明提供了一種分級多孔碳材料及其制備方法，克服了上述現有技術之不足，其以成本低廉的中溫煤焦油為原料、二氧化硅納米球為模板劑、KOH為活化劑制備得到，其具有優異的電化學性。

本發明的技術方案之一是通過以下措施來實現的：一種分級多孔碳材料，按照下述方法制備得到：第一步，將所需量的中溫煤焦油與正己烷混合后超聲并磁力攪拌得到第一混合溶液，其中，每10g煤焦油中加入150ml正己烷；第二步，將第一混合溶液超聲并攪拌，待第一混合溶液冷卻至室溫后過濾，收集濾渣并烘干，得到脫油煤瀝青；第三步，將所需量脫油煤瀝青與四氫呋喃混合得到脫油煤煤焦油瀝青，其中，每10.5g脫油煤瀝青中加入30ml四氫呋喃；第四步，將脫油煤煤焦油瀝青、二氧化硅納米球和KOH按照質量比為1:1至2:1至3的比例混合均勻并超聲分散和磁力攪拌后烘干得到混合物；第五步，將混合物在惰性氣體氣氛下碳化，碳化后的混合物冷卻至室溫，與20%的氫氟酸混合并磁力攪拌，得到的第二混合溶液用蒸餾水洗至中性后干燥，得到分級多孔碳材料。

下面是對上述發明技術方案之一的進一步優化或/和改進：

上述第一步中和第二步中，超聲并攪拌時均采用磁力攪拌，溫度為50℃至55℃,超聲時間為30min至40min，磁力攪拌時間為15min至20min；或/和，第四步中，超聲分散時間為30min至40min，磁力攪拌時間為12h至14h；或/和，第五步中，磁力攪拌時間為12h至14h。

上述第二步中，濾渣烘干溫度為80℃至85℃；或/和，第四步中，烘干溫度為80℃至85℃。