[發明專利]一種連續制備柑橘類黃酮的方法

在審

• 申請號: 202011288277.0
• 申請日: 2020-11-17
• 公開（公告）號: CN112402504A
• 公開（公告）日: 2021-02-26
• 發明（設計）人: 劉兆宇;趙亮;彭麗
• 申請（專利權）人: 哈工大機器人南昌智能制造研究院
• 主分類號: A61K36/752
• 分類號: A61K36/752;A61K131/00
• 代理公司: 蘇州金項專利代理事務所(普通合伙) 32456
• 代理人: 金星

本發明公開了一種連續制備柑橘類黃酮的方法，該方法包括以下步驟：1)柑橘皮渣預處理：柑橘皮渣清洗，干燥，粉碎；2)超聲逆流提取：將柑橘皮渣粉放于超聲提取裝置用乙醇進行連續逆流提取，過濾得柑橘類黃酮提取液和濾渣；3)低溫濃縮：柑橘類黃酮提取液進入低溫濃縮裝置進行濃縮，得柑橘類黃酮粗濃縮液，同時回收乙醇；4)分離純化：柑橘類黃酮粗濃縮液進入層析柱分離純化，收集柑橘類黃酮洗脫液；5)制備成品：先低溫濃縮回收乙醇，最后在冷凍干燥機冷凍干燥成粉，該方法提高柑橘類黃酮提取率，減少有效成分損失，減少提取時有機溶劑用量小，自動化程度高，可以實現大規模的工業化連續生產。

技術領域

本發明屬于天然產物提取領域，尤其涉及一種連續制備柑橘類黃酮的方法。

背景技術

柑橘(CitrusreticulataBlanco)，蕓香科下屬植物，柑橘類果皮渣具有很高的藥用價值，柑橘皮渣中含有果膠、硫胺素、核黃素、揮發油、黃酮類。橘皮中所含有的類黃酮化合物主要包括一些黃烷酮、黃酮和黃酮醇等，含量約為1％～6％，分布于橘皮的不同部位。

從天然植物中提取的黃酮類物質具有抗氧化作用，柑橘屬類黃酮具有降血脂、增強免疫、抗病毒、抗炎癥、抗癌活性、預防動脈粥樣硬化和膽固醇的增加等作用，還具有抗氧化、抗癌癥、預防心血管疾病、抗炎、抗過敏、抑制微生物等生理活性。

我國是柑橘種植大國，柑橘種植年產量常年穩居世界前三，隨著柑橘產量激增，會產生大量的柑橘皮渣，丟棄的橘皮不僅會對環境造成污染，更是極大的資源浪費。目前采取的的有機溶劑提取法副作用大、提取率低，提取時間長、對熱不穩定、成分易被破壞，并且雜質含量高，因此，如何高效高質的提取柑橘皮中的類黃酮化合物成為值得思考的問題。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是：提供一種連續制備柑橘類黃酮的方法，該方法采用把超聲波輔助提取和有機溶劑提取兩種方法改進融合，優化分離方法，解決了以往單純采用有機溶劑提取時有機溶劑消耗量大、毒副作用大、提取率低、不能連續生產的問題。

為解決上述技術問題，本發明的技術方案是：一種連續制備柑橘類黃酮的方法，該方法包括以下步驟：

1)柑橘皮渣預處理：柑橘皮渣鮮原料以清水清洗，熱風干燥，溫度40～70℃，干燥時間6～24h，柑橘皮渣含水量低于10％，然后將干燥的柑橘皮渣以高速粉碎機粉碎，40目過篩，制得柑橘皮渣粉，當原料為干燥的柑橘皮渣時，直接粉碎過40目篩；

2)超聲逆流提取：稱取步驟(1)的柑橘皮渣粉，將柑橘皮渣粉和60～80％乙醇水溶液按照質量體積比1:2～1:10kg/L，加入連續超聲提取裝置，進行連續逆流超聲提取20～40min，濾網過濾，得到柑橘類黃酮提取液和濾渣；

3)低溫濃縮：步驟(2)得到的柑橘類黃酮提取液經過旋轉蒸發回收乙醇，旋轉蒸發的水浴溫度為40～70℃，旋轉轉速為20～100rpm，真空度為-0.07～-0.09MPa，旋轉蒸發至柑橘類黃酮濃縮液體積為提取液體積的1/3～1/10，得到柑橘類黃酮粗濃縮液；

4)分離純化：將柑橘類黃酮粗濃縮液以0.5～5BV/h的流速加入裝有層析柱中進行吸附，層析柱中裝有已預處理的大孔樹脂，層析柱出口排液量等于上樣流速，直至吸附完全，然后層析柱用蒸餾水或純凈水以流速為1～3BV/h進行洗脫，洗脫1～3h至洗脫液無色透明，再用40～95％乙醇1～3BV/h進行洗脫，接收黃色的柑橘類黃酮洗脫液，直至無色透明；

5)制備成品：將步驟4)中柑橘類黃酮洗脫液以旋轉蒸發方式濃縮，脫除溶劑，溫度50～70℃，旋轉轉速為40～80rpm，真空度為-0.08～-0.09MPa，旋轉蒸發至柑橘類黃酮濃縮洗脫液體積約為柑橘類黃酮洗脫液體積的1/3～1/10，然后將柑橘類黃酮濃縮洗脫液放入真空冷凍干燥機中，干燥成粉。