[發明專利]一種合成異佛爾酮二異氰酸酯的方法

在審

• 申請號: 202011287433.1
• 申請日: 2020-11-17
• 公開（公告）號: CN114507161A
• 公開（公告）日: 2022-05-17
• 發明（設計）人: 王利國;徐爽;李會泉;賀鵬;曹妍;陳家強;鄭征;王雪;趙雪峰
• 申請（專利權）人: 中國科學院過程工程研究所
• 主分類號: C07C263/06
• 分類號: C07C263/06;C07C263/04;C07C265/14
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 鞏克棟

本發明提供一種合成異佛爾酮二異氰酸酯的方法，所述方法包括以下步驟：(1)將異佛爾酮二胺、羰化劑、第一溶劑以及催化劑混合進行羰基化反應，固液分離并進行純化處理得到異佛爾酮二氨基甲酸酯；(2)將所述異佛爾酮二氨基甲酸酯與第二溶劑混合進行熱解反應，對產物進行純化處理得到所述異佛爾酮二異氰酸酯。所述方法工藝簡單，無污染以及安全隱患，中間產物異佛爾酮二氨基甲酸酯以及最終產物異佛爾酮二異氰酸酯的收率和純度高。

技術領域

本發明屬于異氰酸酯合成領域，涉及一種(環)脂肪族二異氰酸酯的合成方法，尤其涉及一種合成異佛爾酮二異氰酸酯的方法。

背景技術

異佛爾酮二異氰酸酯(IPDI)是不變黃(環)脂肪族二異氰酸酯。IPDI含有兩個不同異氰酸酯基團：一個脂肪族的、一個環脂肪族的，且其反應活性是不同的。由于其獨特的化學結構，IPDI幾乎可以與各種油漆樹脂配伍、與許多溶劑都有極好的相容性，而且其具備分子量大、毒性小、耐候性好、使用年限較長、價格適宜和耐熱性優良等優點，使得IPDI成為最具通用性的二異氰酸酯。IPDI 除聚酯工業上用作交聯劑、耦合劑、羥基化穩定劑，一般用于制造高檔的聚氨酯膠黏劑；是火箭推進劑的核心原料。

IPDI生產主要采用光氣化法，該方法雖然工藝成熟，但使用的光氣有劇毒，存在潛在性事故隱患；副產物氯化氫易腐蝕設備，造成生產裝置造價昂貴；產品中含有少量的水解氯，影響產品的應用性。

因此，非光氣制備異氰酸酯已成為世界各國科研機構和化工企業關注的熱點。近年來，非光氣化法IPDI合成路線的研究和生產已經取得了進展。其中，通過熱裂解氨基甲酸酯制備相應的異氰酸酯是近年來研究比較深入、報道比較多的一條非光氣途徑，被認為是一條較有實際應用前景的途徑。碳酸二甲酯的胺解反應近年來發展起來的一種非光氣合成氨基甲酸酯的方法，但是碳酸二甲酯的價格相對昂貴，反應選擇性不高，與甲醇易形成共沸物造成分離困難，催化劑以均相催化劑為主，這些都限制了其大規模應用。尿素法生產IPDI的非光氣路線，總收率可達90％以上，是一種很有前途的非光氣法生產IPDI的工藝，在市場上有一定的競爭能力，但對設備的要求高，流程復雜，操作比較困難，副產物沸點高，比較難分離與回收，且使用金屬鹽催化劑或均相催化劑易對設備造成腐蝕或后續催化劑分離困難。

現有技術方法中，存在著某些缺陷，諸如原料毒性大、安全隱患大、原料成本高、工藝復雜等。因此，開發出一種綠色安全、工藝簡單、產品IPDI收率高的非光氣制備方法具有重要意義。

發明內容

為解決現有技術中存在的技術問題，本發明提供一種合成異佛爾酮二異氰酸酯的方法，所述方法工藝簡單，無污染以及安全隱患，中間產物異佛爾酮二氨基甲酸酯以及最終產物異佛爾酮二異氰酸酯的收率和純度高。

為達到上述技術效果，本發明采用以下技術方案：

本發明提供一種合成異佛爾酮二異氰酸酯的方法，所述方法包括以下步驟：

(1)將異佛爾酮二胺、羰化劑、第一溶劑以及催化劑混合進行羰基化反應，固液分離并進行純化處理得到異佛爾酮二氨基甲酸酯；

(2)將所述異佛爾酮二氨基甲酸酯與第二溶劑混合進行熱解反應，對產物進行純化處理得到所述異佛爾酮二異氰酸酯。

本發明中，所述合成方法的合成路線相比于光氣的路線的優勢在于避免使用劇毒光氣，屬于安全、無毒、無害的綠色生產工藝；相比其他非光氣路線，操作簡單，IPDI的收率和純度高。