[發明專利]一種聚乙二醇單甲醚五乙烯六胺的制備方法

在審

• 申請號: 202011286769.6
• 申請日: 2020-11-17
• 公開（公告）號: CN112239535A
• 公開（公告）日: 2021-01-19
• 發明（設計）人: 楊文茂;王勇;余翔;唐磊;馬龍;王玉瑩;何倫云
• 申請（專利權）人: 寧夏藍博思化學技術有限公司
• 主分類號: C08G65/333
• 分類號: C08G65/333
• 代理公司: 成都其高專利代理事務所(特殊普通合伙) 51244
• 代理人: 廖曾

1.一種聚乙二醇單甲醚五乙烯六胺的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：采用mPEG-COOH為原料，經過HOSu活化，在低溫條件下和五乙烯六胺反應得到聚乙二醇單甲醚五乙烯六胺粗品，混合溶劑重結晶得到聚乙二醇單甲醚五乙烯六胺純品。

2.根據權利要求1所述聚乙二醇單甲醚五乙烯六胺的制備方法，其特征在于：

第一步，mPEG-COOH和HOSu在催化劑存在下，有機溶劑A中反應得到mPEG-OSu；

第二步，mPEG-OSu與五乙烯六胺在有機堿存在下反應得到mPEG-PEHA粗品；

第三步，mPEG-PEHA粗品先加入有機溶劑B加熱后溶解，再加入有機溶劑C析出后，過濾干燥得到mPEG-PEHA純品。

3.根據權利要求1所述聚乙二醇單甲醚五乙烯六胺的制備方法，其特征在于：所述mPEG，其分子量選自2000或5000。

4.根據權利要求2所述聚乙二醇單甲醚五乙烯六胺的制備方法，其特征在于：第一步所述有機溶劑A選自含氯溶劑或脫水溶劑。

5.根據權利要求4所述聚乙二醇單甲醚五乙烯六胺的制備方法，其特征在于：第一步所述含氯溶劑選自二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、氯仿、氯苯中一種或多種；脫水溶劑包括正己烷、環己烷、甲苯、二氧六環中的一種或多種。

6.根據權利要求2所述聚乙二醇單甲醚五乙烯六胺的制備方法，其特征在于：第一步所述催化劑為DIC或B(C₆F₅)₃；其中采用催化劑DIC時，mPEG-COOH、HOSu與DIC摩爾比為1:1-1.2:1-1.5；反應溶劑為含氯溶劑；采用B(C₆F₅)₃時，mPEG-COOH、HOSu與DIC摩爾比為1:1-1.2:0.02-0.2；反應溶劑為脫水溶劑。

7.根據權利要求2所述聚乙二醇單甲醚五乙烯六胺的制備方法，其特征在于：第二步所述有機堿選自三乙胺、吡啶或二異丙基乙基胺。

8.根據權利要求2所述聚乙二醇單甲醚五乙烯六胺的制備方法，其特征在于：第三步所述有機溶劑B選自丙酮，有機溶劑C選自環戊基甲醚、四氫呋喃或叔丁基甲基醚。

9.根據權利要求2所述聚乙二醇單甲醚五乙烯六胺的制備方法，其特征在于：第三步所述干燥采用40-60℃真空減壓干燥。

10.根據權利要求1-9任意一項所述聚乙二醇單甲醚五乙烯六胺的制備方法，其特征在于：所述產品采用充入惰性氣體長時間密封存放。