[發明專利]高機械強度低導熱系數SiO2

在審

• 申請號: 202011286472.X
• 申請日: 2020-11-17
• 公開（公告）號: CN112521717A
• 公開（公告）日: 2021-03-19
• 發明（設計）人: 宋大為;曹勇;楊朝金
• 申請（專利權）人: 貴州航天烏江機電設備有限責任公司
• 主分類號: C08L63/00
• 分類號: C08L63/00;C08K7/14;C08K7/06;C08K7/10;C08J9/28;C08J9/40;C08J9/36
• 代理公司: 貴陽中新專利商標事務所 52100
• 代理人: 李余江

1.一種高機械強度低導熱系數SiO₂氣凝膠復合材料的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

1)將用作增強體的纖維進行烘干預處理得到纖維基材，其工藝參數為60-100℃、時間為1-3h；

2)將環氧樹脂、固化劑、稀釋劑按比例進行混合配置環氧樹脂膠液；以環氧樹脂的質量作為參照標準100，固化劑的含量為20-50％，稀釋劑含量為30-100％；

3)將所述纖維基材與所述環氧樹脂膠液按質量比100:400-600進行復合，并進行常溫或者高溫固化反應制備纖維增強環氧樹脂復合基材；

4)將步驟3)所制備的復合基材與SiO₂氣凝膠膠液進行均質復合，然后經凝膠、陳化及疏水改性、超臨界CO₂干燥后即制得高機械強度低導熱系數SiO₂氣凝膠復合材料。

2.根據權利要求1所述的一種高機械強度低導熱系數SiO₂氣凝膠復合材料的制備方法，其特征在于，所述用作增強體的纖維包括玻璃纖維氈、碳纖維氈、高硅氧纖維氈、預氧絲纖維氈，超細巖棉纖維氈、氧化鋁纖維、莫來石纖維氈、石英纖維氈。

3.根據權利要求1所述的一種高機械強度低導熱系數SiO₂氣凝膠復合材料的制備方法，其特征在于，所述環氧樹脂包括雙酚A型環氧樹脂，其環氧值在0.3-0.6之間；所述稀釋劑包括：丙酮、甲乙酮、環己酮、苯、甲苯、二du甲苯、正丁醇、苯乙烯；所述固化劑包括脂肪族多元胺類、芳香胺類、領苯二酸酐及其加成物。

4.根據權利要求1所述的一種高機械強度低導熱系數SiO₂氣凝膠復合材料的制備方法，其特征在于：所述SiO₂氣凝膠膠液的原料包括硅溶膠、酸性催化劑、堿性催化劑；所述硅溶膠包括SiO₂溶膠，其原料包括正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、聚硅酸甲酯；所述酸性催化劑包括草酸、鹽酸、硝酸、硫酸、醋酸中的一種或兩種以上的組合，所述堿性催化劑包括氨水、氫氧化鈉、氟化銨、碳酸銨、碳酸氫銨、乙二胺中的一種或兩種以上的組合。

5.根據權利要求1所述的一種高機械強度低導熱系數SiO₂氣凝膠復合材料的制備方法，其特征在于，所述陳化及疏水改性是指將凝膠后的復合材料置于50±5℃的含有疏水改性劑的溶劑中置換24～72h，每隔8h更換一次溶劑；所述溶劑包括乙醇、甲醇、丙醇、乙醚、烷基化試劑或直鏈醇中的一種或兩種混合以上；所述疏水改性劑包括六甲基二硅氮烷、六甲基二硅氨烷，三甲基甲氧基硅烷、三甲基氯硅烷、甲基三乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷或乙基三乙氧基硅烷中的一種或其混合物。

6.根據權利要求1所述的一種高機械強度低導熱系數SiO₂氣凝膠復合材料的制備方法，其特征在于：所述超臨界CO₂干燥是將經過溶劑置換的氣凝膠濕材料置于干燥釜中，通過超臨界CO₂流體將材料中溶劑溶解并帶走，從而達到干燥的效果；所述超臨界干燥介質二氧化碳氣體的超臨界狀態溫度為50～60℃，壓力為12～16MPa；二氧化碳氣體通過萃取釜的流量為2500～3500kg/h，干燥時間為3～8h。