[發明專利]一種羰基鐵粉顆粒表面包覆高疏水層的方法

在審

• 申請號: 202011286250.8
• 申請日: 2020-11-17
• 公開（公告）號: CN112536435A
• 公開（公告）日: 2021-03-23
• 發明（設計）人: 彭峪清;秦蓬波;吳松華
• 申請（專利權）人: 中國航發北京航空材料研究院
• 主分類號: B22F1/02
• 分類號: B22F1/02;H05K9/00
• 代理公司: 中國航空專利中心 11008
• 代理人: 杜永保

本發明公開一種羰基鐵粉顆粒的表面包覆方法，包括首先對羰基鐵粉除水，然后先后以氨基硅烷偶聯劑以及硅氮烷對羰基鐵粉進行反應，使得羰基鐵粉表面產生出一層致密的甲基硅烷結構，利用其高疏水性實現對羰基鐵粉的防腐保護，并且不影響其電磁吸收性能。氨基硅烷采用3?氨丙基甲基二乙氧基硅烷和3?氨丙基三乙氧基硅烷的一種或二者的混合物，硅氮烷采用化學純的1,1,1?三甲基?N?(三甲基甲硅烷基)硅烷胺。本發明工藝流程簡單，可以實現對羰基鐵粉顆粒表面的完整包覆，并且具備公斤級別的處理能力，可以有效提升對應的吸波材料的耐濕熱、耐鹽霧腐蝕性能，提升其使用壽命。

技術領域

本發明屬于化工材料及其生產技術領域，具體涉及一種羰基鐵粉顆粒表面包覆高疏水層的方法。

背景技術

在現代軍事對抗體系的中，探測/反探測的手段一直是研究開發的熱點方向；使用各電磁波吸收劑作為填料加入到橡膠、樹脂等基體中制成的雷達吸波材料，可以吸收并衰減入射電磁波，減弱反射回波強度，從而達到降低目標雷達散射截面的目的。羰基鐵粉是一類被廣泛使用的電磁波吸收劑，具有磁導率較高、磁導率實部、虛部頻散特性好的特性，在低匹配厚度條件下對雷達波有強烈的吸收效能。研究顯示，羰基鐵粉作為填料制成的吸波橡膠、吸波涂層、吸波膩子等，具有良好的電磁隱身作用，很難被其他電磁波吸收劑替代使用。

以上各種吸波材料在實際運用中，往往要接觸到較為復雜的環境狀態，材料的抗腐蝕能力就是重要的考慮因素。艦船或者是飛行器往往需要在高溫、高濕、高鹽分的熱帶海洋氣候環境下服役，此時作為填料的羰基鐵粉可能會較快速的被腐蝕，造成吸波材料本身的失效，影響其力學性能以及電磁吸收能力。因此，亟需研發一種對羰基鐵粉顆粒的表面包覆工藝，提升吸波材料的耐濕熱、耐鹽霧腐蝕的性能。

發明內容

鑒于現有技術的上述情況，本發明的目的是提供一種羰基鐵粉顆粒表面包覆高疏水層的方法，以解決羰基鐵粉存在易銹蝕的問題，提升吸波材料的耐環境特性。

本發明的上述目的是利用以下技術方案實現的：

一種羰基鐵粉顆粒表面包覆高疏水層的方法，包括：

將真空除水后的一定量的羰基鐵粉加入足量無水乙醇中，攪拌至完全分散，隨后加入氨基硅烷偶聯劑，與羰基鐵粉充分反應后再加入六甲基二硅氮烷，攪拌并在溫度10～25攝氏度的條件下反應一定時間，反應結束后，過濾出表面包覆后的羰基鐵粉，其中每100克羰基鐵粉，硅烷偶聯劑的加入量為1～2ml，六甲基二硅氮烷的加入量為3～5ml。優選地，每100克羰基鐵粉，硅烷偶聯劑的加入量為1ml，六甲基二硅氮烷的加入量為3～4ml。

所述方法還包括用無水乙醇沖洗過濾獲得的表面包覆后的羰基鐵粉，并進行烘干的步驟，所述烘干為在烘箱中以70℃烘干6小時。

所述羰基鐵粉的鐵元素重量百分含量≥98％，顆粒直徑為1～10μm，真密度在7.8～8.2g/cm³。

所述氨基硅烷偶聯劑為3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷，化學純和/或3-氨丙基三乙氧基硅烷，化學純，在所述氨基硅烷偶聯劑為3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷和3-氨丙基三乙氧基硅烷兩者的混合物的情況下，對兩者的混合比例沒有特別要求。

所述六甲基二硅氮烷為1,1,1-三甲基-N-(三甲基甲硅烷基)硅烷胺，化學純。

本發明利用氨基硅烷偶聯劑與羰基鐵粉表面發生反應，在羰基鐵粉表面產生硅羥基，隨后與六甲基二硅氮烷反應，生長出一層疏水的甲基硅烷基結構，實現對羰基鐵粉表面的完整致密包覆。經過包覆的羰基鐵粉與聚硫橡膠基體混合制成吸波材料后，其表面的包覆層可以隔絕羰基鐵粉與濕氣、鹽霧的接觸，從而保證羰基鐵粉的耐腐蝕性能；此外，還可以提升羰基鐵粉顆粒的分散效果，優化材料的吸波性能。

具體實施方式

為了更清楚地理解本發明的目的、技術方案及優點，以下結合實施例，對本發明進行進一步詳細說明。

實施例1：