[發明專利]一種快速實時檢測蒲黃炭炮制的近紅外質控方法

有效

• 申請號: 202011286107.9
• 申請日: 2020-11-17
• 公開（公告）號: CN112414967B
• 公開（公告）日: 2023-08-18
• 發明（設計）人: 包貝華;高明亮;王天舒;陳佩東;張麗;姚衛峰;曹雨誕;程芳芳;單鳴秋;于生
• 申請（專利權）人: 南京中醫藥大學
• 主分類號: G01N21/359
• 分類號: G01N21/359
• 代理公司: 北京精金石知識產權代理有限公司 11470
• 代理人: 宋秀蘭

本發明屬于飲片檢測技術領域；具體涉及一種運用梯度辨別法快速實時檢測蒲黃炭炮制的近紅外質控方法。包括以下步驟：(1)樣品制備和收集以及兩種方式對樣品光譜數據的采集；(2)對光譜數據進行預處理，確定不同采集方式的特征譜段；(3)采用梯度辨別法建立定性鑒別模型。本發明首次利用基于梯度辨別法的近紅外分析的方法對蒲黃炭炮制品質進行客觀、迅速、簡便以及數字化地評價；為蒲黃炭飲片的生產及質量監管提供依據。

技術領域

本發明屬于飲片檢測技術領域；具體涉及一種運用梯度辨別法快速實時檢測蒲黃炭炮制的近紅外質控方法。

背景技術

蒲黃為香蒲科植物水燭香蒲、東方香蒲或同屬植物的干燥花粉。主要產自浙江、江蘇、山東、安徽、湖北。夏季采收蒲棒上部的黃色雄花序，曬干后經輾軋，篩取花粉。蒲黃味甘性平，具化瘀止血通淋之功效，臨床用于心血管疾病、婦科疾病、眼底出血、皮膚疾病以及泌尿系統疾病等。蒲黃主要含黃酮類成分、有機酸類成分、甾體類成分、多糖類成分等，有調節血液系統、保護心腦血管系統、免疫調節、抗炎、鎮痛和對子宮及腎臟的影響等作用。

蒲黃生品化瘀力強，炒炭后保留有一定化瘀能力，同時止血功效顯著增強。蒲黃炭味微苦性澀，偏于涼血止血，用于各種血證。

炭藥炮制是中藥的一大特色，中醫藥理論認為炒炭須存性。目前對蒲黃炭的質量控制僅限定顏色為棕褐色或黑褐色，浸出物不少于11.0％；文獻調研發現多以HPLC指紋圖譜法對蒲黃炭進行質量評價。存在受主觀因素影響較大，不同藥工對顏色認識不同；需要使用各種儀器和化學試劑對藥物材料進行破壞性的預處理，昂貴耗時的問題且以上各方法均為終端檢測，不能實時監測炮制的進程。近紅外光譜法結合化學計量學技術具有簡單，無污染，無損及可實時在線質量控制的優點。有文獻報道使用近紅外法預測蒲黃不同炮制品中香蒲新苷和異鼠李素-3-O-葡萄糖苷的含量，為在線評估蒲黃炭質量的實現提供可能。但此方法僅檢測蒲黃生品指標性成分香蒲新苷和蒲黃炭中含量較低成分異鼠李素-3-O-葡萄糖苷，并不能準確表明蒲黃炭的質量。

中國專利申請CN?111487202?A中公開一種藥飲片的炮制工藝及其質量控制領域，涉及一種蒲黃炮制過程在線控制的方法，具體涉及以顏色數據作為重要指標作為來控制蒲黃飲片炮制程度的一種判別方法。該方法利用分光測色儀分別測定蒲黃的顏色參數L*、a*、b*值，并以各類飲片的顏色參數、各樣品的總色值以及與蒲黃生品標準顏色參數間的色差值、或以判別函數的方法判定蒲黃炮制品的質量。但該方法的準確率和測試效率還有待進一步提高。

發明內容

為克服以上技術問題，本發明提供了一種基于梯度辨別法的快速實時檢測蒲黃炭炮制的近紅外質控方法，該方法的準確率較高。與傳統鑒別方法相比，這種實時快速檢測方法能客觀、迅速、無損、數字化評價中藥質量。

為實現以上目的，本發明提供的技術方案如下：

一種快速實時檢測蒲黃炭炮制的近紅外質控方法，包括如下步驟：

(1)樣品制備：取生蒲黃，炒炭，制得標準炭樣品，炒炭不及樣品，炒過炭樣品；

(2)光譜數據采集：分別以兩種方法采集三種蒲黃炭樣品的近紅外光譜數據；

(3)對光譜數據進行近紅外數據標準化預處理，確定特征譜段；光譜數據預處理公式為：

sd_i表示第i個數據，y_i表示第i個預處理光譜數據，sd_min和sd_max表示光譜數據中最小值和最大值；

(4)采用梯度辨別法建立定性鑒別模型；具體步驟為：