[發明專利]一種測定液化一氯甲烷中微量水分的方法

在審

• 申請號: 202011286032.4
• 申請日: 2020-11-17
• 公開（公告）號: CN112557482A
• 公開（公告）日: 2021-03-26
• 發明（設計）人: 沈治榮;李夢婭;張雷;朱游升
• 申請（專利權）人: 四川佳士特環境檢測有限公司
• 主分類號: G01N27/44
• 分類號: G01N27/44
• 代理公司: 成都金英專利代理事務所(普通合伙) 51218
• 代理人: 袁英

1.一種測定液化一氯甲烷中微量水分的方法，其特征在于：包括下述步驟：

（1）取樣

采用取樣鋼瓶取樣，所述取樣鋼瓶的兩端分別設有取樣進口閥和取樣出口閥，所述取樣進口閥和取樣出口閥上分別連接有取樣進樣管和取樣出樣管；所述取樣出樣管的另一端與一氯甲烷的貯槽連接；所述取樣出樣管出口的壓力低于貯槽的壓力；

取樣時，采用全密封方式進行取樣，打開取樣鋼瓶上的針型閥，接著打開取樣進口閥和取樣出口閥，樣品從取樣口流出，經過取樣鋼瓶，進入貯槽，先用一氯甲烷樣品沖洗取樣鋼瓶，再取樣；

停止取樣時，依次關閉取樣出口閥、取樣鋼瓶上的針型閥和取樣進口閥，取樣完成；

（2）檢測

采用的檢測裝置為卡爾費休水分測定儀進行檢測，所述檢測裝置還包括將取樣鋼瓶傾斜放置的鋼瓶支架、設置在鋼瓶支架下側的稱重裝置、彈性石英毛細管和卡爾費休水分測定儀；所述彈性石英毛細管的一端伸入取樣鋼瓶內且與取樣鋼瓶密封連接，所述彈性石英毛細管的另一端伸入卡爾費休水分測定儀的電解池內；所述彈性石英毛細管的外側設有恒溫裝置；

調整卡爾費休水分測定儀的工作參數為：評估：50mv；動態范圍：70mv；最大電解速率：2240μg/min；最小電解速率15ug/min，極化電纜：10uA；停止漂移：5μg/min；相對漂移：5ug/min；開始漂移：20ug/min；暫停滴定：10s；

待卡爾費休水分測定儀穩定后，安裝好檢測裝置和取樣鋼瓶，并稱取取樣鋼瓶的初始重量W1；打開取樣鋼瓶的針型閥開始進樣，待卡爾費休水分測定儀上顯示絕對水分大于300ug后，關閉取樣鋼瓶的針型閥停止進樣；擦干取樣鋼瓶表面，稱取取樣鋼瓶的終重量W2，得到進樣量并將進樣量輸入卡爾費休水分測定儀，得出檢測結果。

2.根據權利要求1所述的測定液化一氯甲烷中微量水分的方法，其特征在于：所述步驟（1）中，取樣前將取樣鋼瓶至少干燥器中干燥24h。

3.根據權利要求1所述的測定液化一氯甲烷中微量水分的方法，其特征在于：所述步驟（1）中，取樣時，間隔1-3min搖動一次取樣鋼瓶，沖洗取樣鋼瓶死角的水分，重復4-5次。

4.根據權利要求1所述的測定液化一氯甲烷中微量水分的方法，其特征在于：所述步驟（1）中，取樣完成后，將取樣鋼瓶放入干燥器中保持干燥。

5.根據權利要求1所述的測定液化一氯甲烷中微量水分的方法，其特征在于：所述步驟（1）中，在取樣時，取樣鋼瓶安裝在鋼瓶支架上；所述鋼瓶支架包括工作臺、用于安裝取樣鋼瓶的固定支臺和用于安裝取樣鋼瓶的滑動支臺；其中，所述固定支臺與滑動支臺均安裝在工作臺上；所述工作臺上還設有多個直線導軌；所述滑動支臺底部開設有多個通孔；所述通孔內安裝有與直線導軌配合的滑塊；所述直線導軌上設有自鎖裝置。

6.根據權利要求5所述的測定液化一氯甲烷中微量水分的方法，其特征在于：所述滑動支臺上端開設有與取樣鋼瓶外形相匹配的弧形凹槽一，所述弧形凹槽一相對的兩個側壁上設有固定取樣鋼瓶的頂柱；所述頂柱螺紋連接在滑動支臺上；所述頂柱靠近取樣鋼瓶的一端還設有緩沖墊；所述固定支臺的頂部開設有與取樣鋼瓶外形相匹配的弧形凹槽二；所述固定支臺通過螺栓固定在工作臺上。

7.根據權利要求1所述的測定液化一氯甲烷中微量水分的方法，其特征在于：所述步驟（2）中，所述恒溫裝置為水浴裝置。

8.根據權利要求1所述的測定液化一氯甲烷中微量水分的方法，其特征在于：所述步驟（2）中，當一氯甲烷中水分含量小于20mg/Kg時，卡爾費休水分測定儀的進樣量為5-10g；當一氯甲烷中水分含量大于20mg/Kg時，卡爾費休水分測定儀的進樣量為2-5g。