[發(fā)明專利]一種以柑橘籽為原料制備柑橘籽檸檬苦素的方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011286022.0
• 申請日: 2020-11-17
• 公開（公告）號: CN112358526A
• 公開（公告）日: 2021-02-12
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉兆宇;趙亮;彭麗
• 申請（專利權(quán)）人: 哈工大機器人南昌智能制造研究院
• 主分類號: C07J73/00
• 分類號: C07J73/00
• 代理公司: 蘇州金項專利代理事務(wù)所(普通合伙) 32456
• 代理人: 金星

本發(fā)明公開了一種以柑橘籽為原料制備柑橘籽檸檬苦素的方法，方法包括以下步驟：(1)柑橘籽預(yù)處理；(2)柑橘籽檸檬苦素提取液的制備；(3)柑橘籽檸檬苦素第一濃縮液的制備；(4)柑橘籽檸檬苦素分離純化第一洗脫液的制備；(5)柑橘籽檸檬苦素第二濃縮液的制備；(6)柑橘籽檸檬苦素二次分離純化第二洗脫液的制備；(7)高純度柑橘籽檸檬苦素成品制備，該制備方法提取率高，制備的柑橘籽檸檬苦素純度高，工藝流程簡單易操作、綠色環(huán)保、生產(chǎn)成本低，可以適用于工業(yè)大規(guī)模生產(chǎn)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種以柑橘籽為原料制備柑橘籽檸檬苦素的方法。

背景技術(shù)

柑橘籽為蕓香科柑橘屬植物的種子，一般占柑橘果實重量的0.1％～ 4.0％。現(xiàn)今柑橘是世界上產(chǎn)量最高的水果之一，國際貿(mào)易金額高達(dá)近 400億人民幣，成為第三大貿(mào)易農(nóng)產(chǎn)品。在我國的柑橘加工產(chǎn)業(yè)中每年會產(chǎn)生大約4萬t的柑橘籽廢棄物，但是柑橘籽并非沒有利用價值，它不僅富含油脂(38.86％～42.59％)、蛋白質(zhì)(28.56％～36.20％)等，還含有檸檬苦素類化合物、黃酮等生物活性成分，尤其是檸檬苦素類化合物在抗炎、鎮(zhèn)痛、調(diào)節(jié)體內(nèi)膽固醇水平、防止動脈粥養(yǎng)化及對腫瘤細(xì)胞的抑制作用，使柑橘籽在功能食品和藥品原料應(yīng)用方面具有廣闊前景。

柑橘中類檸檬苦素含量以種子中含量最高，柑橘檸檬苦素類似物的研究是為了將其從柑桔果實中除去，以提高商品價值為目的而開始的。但隨著對檸檬苦素類似物生理活性的不斷深入的研究，對其從柑桔中大量回收、精制及應(yīng)用的研究也越來越受到重視。

檸檬苦素類似物具有抑癌發(fā)生等生理活性，應(yīng)作為功能性食品材料大力開發(fā)。檸檬苦素具有極強的抗癌活性，能抑制化學(xué)致癌物的致癌作用，也有較強的在促發(fā)階段的抗癌作用。檸檬苦素的開發(fā)提高了癌癥病人的生活質(zhì)量，降低了癌癥死亡率，給許多患者帶來了福音，同時具有抗病毒多種生物活性功效。還具有抗氧化活性、抗菌性、抑制HIV、降低膽固醇、明顯的利尿作用、改善心腦血管循環(huán)及改善睡眠、抗病毒、調(diào)節(jié)細(xì)胞色素等作用，具有很好的保健功能。藥理試驗證明，類檸檬苦素除了具有抑制由化學(xué)物質(zhì)引起的肝癌、口腔癌、胃癌和小腸癌等癌癥外，還具有延緩身體衰老、抗心血管疾病、殺蟲，抑菌和抗病毒等作用。

目前檸檬苦素的提取技術(shù)主要有機溶劑萃取，加熱回流，提取率低，提取時間長，產(chǎn)量少，設(shè)備試劑成本高，多為實驗室采用，另外，反復(fù)重結(jié)晶，需要重復(fù)溶解結(jié)晶多次，有的長達(dá)4-5次以上才能獲得高純度，不能適用于工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是：提供一種以柑橘籽為原料制備柑橘籽檸檬苦素的方法，該制備方法提取率高，制備的柑橘籽檸檬苦素純度高，工藝流程簡單易操作、生產(chǎn)成本低，可以適用于工業(yè)大規(guī)模生產(chǎn)，解決了以往制備方法提取率低、溶劑消耗量大、工藝復(fù)雜、雜質(zhì)多、成本高，只適用于實驗室小量化操作，難以進行大規(guī)模生產(chǎn)的問題。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的技術(shù)方案是：一種以柑橘籽為原料制備柑橘籽檸檬苦素的方法，該方法包括以下步驟：

(1)柑橘籽預(yù)處理：新鮮的柑橘籽以清水清洗，熱風(fēng)干燥，使柑橘籽含水量低于10％；干燥后的柑橘籽放入高速粉碎機中粉碎，過40 目篩，得柑橘籽粉，柑橘籽粉用石油醚脫脂提取柑橘籽油至無色，得柑橘籽渣，將柑橘籽渣用清水沖洗，風(fēng)干，得脫脂柑橘籽粉；

(2)柑橘籽檸檬苦素提取液的制備：稱取步驟1)中脫脂柑橘籽粉，將脫脂柑橘籽粉和60～80％乙醇水溶液按質(zhì)量體積比為1:6～1:12kg/L，加入超聲提取裝置，進行連續(xù)超聲提取，100～200目濾網(wǎng)過濾，得到柑橘籽檸檬苦素提取液；

(3)柑橘籽檸檬苦素第一濃縮液的制備：步驟2)得到的柑橘籽檸檬苦素提取液經(jīng)過旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)回收乙醇，得到柑橘籽檸檬苦素第一濃縮液，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至柑橘籽檸檬苦素第一濃縮液體積約為提取液體積的1/3～ 1/10；