[發(fā)明專利]具有納米孔道結(jié)構(gòu)的三維金屬有機(jī)骨架材料及其制備方法和應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011285813.1
• 申請(qǐng)日: 2020-11-17
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN112375227B
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-08-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 謝偉;姚嬋;徐廣娟;張姝然;許彥紅
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 吉林師范大學(xué)
• 主分類號(hào): C08G83/00
• 分類號(hào): C08G83/00;G01N21/64
• 代理公司: 北京卓特專利代理事務(wù)所(普通合伙) 11572
• 代理人: 段宇

1.一種具有納米孔道結(jié)構(gòu)的三維金屬有機(jī)骨架材料在檢測(cè)爆炸物中的應(yīng)用，其特征在于，具有 納 米級(jí) 四方通 道 結(jié)構(gòu) 的三維金屬有機(jī)骨架材料的化學(xué)式為[(Zn₄O)(H₂O)₂(TPA)₂]·8DMA，其中，H3TPA 為 4,4′,4″-三甲酸三苯胺，DMA為 N,N-二甲基乙酰胺。

2.如權(quán)利要求 1 所述的一種具有納米孔道結(jié)構(gòu)的三維金屬有機(jī)骨架材料在檢測(cè)爆炸物中的應(yīng)用，其特征在于，所述三維金屬有機(jī)骨架材料，晶系為單斜；空間群為 P21/c；單胞參數(shù)為 α＝90°，β＝109.500°，γ＝90°。

3.一種具有納米孔道結(jié)構(gòu)的三維金屬有機(jī)骨架材料在檢測(cè)爆炸物中的應(yīng)用，其特征在于， 所述的三維金屬有機(jī)骨架材料的制備方法，包括：

1)制備反應(yīng)液：將適量的金屬鹽六水合硝酸鋅和有機(jī)配體 4,4′,4″-三甲酸三苯胺溶解到 N,N-二甲基乙酰胺中，得到反應(yīng)液；

2)將反應(yīng)液加入到高壓反應(yīng)釜中，梯度升溫至 100-110℃，反應(yīng)結(jié)束后，降溫冷卻至室溫，以 N，N-二甲基乙酰胺反復(fù)洗滌，分離得到淺黃色塊狀晶體，即為所述的具有納米通道結(jié)構(gòu)的三維金屬有機(jī)骨架材料。

4.如權(quán)利要求 3 所述的一種具有納米孔道結(jié)構(gòu)的三維金屬有機(jī)骨架材料在檢測(cè)爆炸物中的應(yīng)用，其特征在于， 步驟 1)中，所述六水合硝酸鋅與 4,4′,4″-三甲酸三苯胺的摩爾比為：4-8：1；

以 mmol：mL 計(jì)，所述 4,4′,4″-三甲酸三苯胺與 N,N-二甲基乙酰胺

的用量比為 1：120-180。

5.如權(quán)利要求 3 所述的一種具有納米孔道結(jié)構(gòu)的三維金屬有機(jī)骨架材料在檢測(cè)爆炸物中的應(yīng)用，其特征在于，步驟 2)中，所述梯度升溫為以 10℃/小時(shí)的速率升溫。

6.如權(quán)利要求 3 所述的一種具有納米孔道結(jié)構(gòu)的三維金屬有機(jī)骨架材料在檢測(cè)爆炸物中的應(yīng)用，其特征在于，步驟 2)中，反應(yīng)溫度為 100-110℃，反應(yīng)時(shí)間為 3 天。

7.如權(quán)利要求 3 所述的一種具有納米孔道結(jié)構(gòu)的三維金屬有機(jī)骨架材料在檢測(cè)爆炸物中的應(yīng)用，其特征在于，所述反應(yīng)釜為聚四氟乙烯高壓反應(yīng)釜。

8.如權(quán)利要求1-7任一權(quán)利要求所述的一種具有納米孔道結(jié)構(gòu)的三維金屬有機(jī)骨架材料在檢測(cè)爆炸物中應(yīng)用，其特征在于，所述應(yīng)用為在檢測(cè)硝基芳香族爆炸物中的應(yīng)用。

9.一種用于檢測(cè)爆炸物的檢測(cè)試劑，其特征在于，包含由三維金屬有機(jī)骨架材料制備的熒光探針；其中，所述三維金屬有機(jī)骨架材料具有 納 米級(jí) 四方通 道 結(jié)構(gòu)，所述三維金屬有機(jī)骨架材料的化學(xué)式為[(Zn₄O)(H₂O)₂(TPA)₂]·8DMA，其中，H3TPA 為 4,4′,4″-三甲酸三苯胺，DMA為 N,N-二甲基乙酰胺。

10.如權(quán)利要求9所述的一種用于檢測(cè)爆炸物的檢測(cè)試劑，其特征在于，所述三維金屬有機(jī)骨架材料，晶系為單斜；空間群為 P21/c；單胞參數(shù)為 α＝90°，β＝109.500°，γ＝90°。

11.一種用于檢測(cè)爆炸物的檢測(cè)試劑，其特征在于，包含由三維金屬有機(jī)骨架材料制備的熒光探針；所述的三維金屬有機(jī)骨架材料的制備方法，包括：

1)制備反應(yīng)液：將適量的金屬鹽六水合硝酸鋅和有機(jī)配體 4,4′,4″-三甲酸三苯胺溶解到 N,N-二甲基乙酰胺中，得到反應(yīng)液；

2)將反應(yīng)液加入到高壓反應(yīng)釜中，梯度升溫至 100-110℃，反應(yīng)結(jié)束后，降溫冷卻至室溫，以 N，N-二甲基乙酰胺反復(fù)洗滌，分離得到淺黃色塊狀晶體，即為所述的具有納米通道結(jié)構(gòu)的三維金屬有機(jī)骨架材料。