[發明專利]一種連續合成微化學反應與在線監測的自動控制系統和方法

在審

• 申請號: 202011284956.0
• 申請日: 2020-11-17
• 公開（公告）號: CN112604616A
• 公開（公告）日: 2021-04-06
• 發明（設計）人: 牛珂新;任靜;施國躍
• 申請（專利權）人: 華東師范大學
• 主分類號: B01J19/00
• 分類號: B01J19/00;B01D57/02;G01N21/33;G01N27/447
• 代理公司: 上海德禾翰通律師事務所 31319
• 代理人: 夏思秋

本發明公開了一種連續合成微化學反應與在線監測的自動控制系統。所述系統包括微化學反應模塊、芯片電泳分離模塊、紫外可見在線監測模塊和程序自動化控制模塊；所述微化學反應模塊包括樣品瓶、高精密微流控壓力泵、3D混合芯片和反應芯片；所述芯片電泳分離模塊包括高壓電源和電泳芯片，反應產物連續引入電泳芯片，電泳芯片中分離通道側面引入光纖進行信號的采集；所述紫外可見在線監測模塊包括：光源、光纖、光譜儀、夾具和暗盒；所述程序自動化控制模塊可通過計算機連接微化學反應模塊、芯片電泳分離模塊、紫外可見在線監測模塊，將反應、分離及檢測步驟設置程序，實現所有模塊的自動化連接。本發明還公開了一種基于上述系統的檢測方法。

技術領域

本發明屬于微化學反應在線監測技術領域，具體涉及一種連續合成微化學反應與在線監測的自動控制系統和方法。

背景技術

近年來，微流控技術作為化學合成的基本工具，具有傳質傳熱效率高、反應效率高、綠色安全、易于實現集成化和自動化等優點，克服了傳統間歇反應的固有局限性，推動了有機化學領域的發展。在此基礎上，微流控合成技術與在線監測系統聯用能夠有效獲得反應動力學信息，達到優化反應條件、擴大生產、控制反應進程的目的，為實現化學工業結構調整和產業升級的實際應用奠定理論基礎。

目前常與微反應器聯用的在線監測技術有光譜法(包括紫外可見分光光度法、分子熒光光譜法、紅外及拉曼光譜法、核磁共振波譜法等)，液相色譜法和質譜法。然而，這幾種方法都有其局限性。光譜在線監測設備雖然體積小，易于與芯片集成，但是對于成分復雜的產物，由于多個組分信號重疊無法進行準確分析。液相色譜法和質譜法能夠分離復雜的產物，但所用設備較龐大，不易與芯片進行集成，實現小型化芯片實驗室的目標。

芯片電泳作為小型化分離工具而備受關注，與其他分離技術相比，其以芯片為操作平臺可以實現分析裝置的小型化、集成化、一體化、自動化，而且能實現秒級乃至毫秒級的超高速分離檢測。該技術雖然簡單，但在有機合成中的應用相當有限，適用的有機反應類型為室溫下的催化反應，通用性較差。

發明內容

為了解決上述技術的不足，本發明提供一種連續合成微化學反應與在線監測的自動控制系統和方法。

為實現上述技術目的，本發明采取的技術方案為：

本發明提供了一種微化學反應連續合成與在線監測的自動控制系統，包括：微化學反應模塊、芯片電泳分離模塊、紫外可見在線監測模塊和程序自動化控制模塊。

所述微化學反應模塊包括：樣品瓶、高精密微流控壓力泵、3D混合芯片和反應芯片；用于對有機反應物進行混合、反應；

其中，所述3D混合芯片材質為石英玻璃，包括樣品入口、混合單元、疊層單元、左右交換單元和樣品出口；

所述樣品入口為V字形，用于匯合兩種不同的反應溶液；

所述混合單元為空心矩形體，用于混合兩種不同的反應溶液；

所述疊層單元為雙通道擰繩構成的端面為矩形的長方體，用于將上下分流道擰繩成左右分流道；

所述左右交換單元為雙通道擰繩構成端面為矩形的長方體，用于將左右分流道擰繩對調位置；

所述樣品出口為L形體，用于混合樣品的流出；

所述3D混合芯片與反應芯片串聯連接；

所述反應芯片的材質為PMMA，包括基板和位于基板上的微流通道層；

進一步的，所述微流通道層為蛇形結構，包括樣品入口和樣品出口末端；

所述反應芯片置于恒溫加熱器中，能夠實現有機反應的加熱。

所述微化學反應模塊通過流體切換閥與芯片電泳分離模塊連接；