[發(fā)明專利]一種硅管濺射靶材的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011284440.6
• 申請日: 2020-11-17
• 公開（公告）號: CN112410737B
• 公開（公告）日: 2022-11-25
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉耀文;黃軍浩
• 申請（專利權(quán)）人: 光洋新材料科技（昆山）有限公司
• 主分類號: C23C14/34
• 分類號: C23C14/34;C01B33/02;C01B33/037
• 代理公司: 北京科億知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11350
• 代理人: 湯東鳳

1.一種硅管濺射靶材的制備方法，其特征在于，包括硅與金屬添加劑，其中各成分質(zhì)量份數(shù)為：

硅：96-98份；

金屬添加劑：2-4份；

還包括以下步驟：

S1，使用超聲波設(shè)備對硅進(jìn)行清洗，并將硅通過兩次球磨變成硅粉；

S2，使用混合裝置將硅和金屬添加劑混合均勻，得到混合粉末；

S3，將混合粉末裝入冷等靜壓模具的管形空腔中，通過三次靜壓工藝壓制硅粉成管狀，然后脫去冷等靜壓模具得到硅管坯，對硅管坯端頭及外表面進(jìn)行修整；

S4，將修整后的硅管坯置于氫氣環(huán)境中于1800-2000℃燒結(jié)4-10h，并修整燒結(jié)后的硅管坯的端頭及內(nèi)外表面；

S5，將燒結(jié)完成的硅管坯用電子束熔煉的方法進(jìn)行提純，使得硅管坯的純度從99.95%提高到99.999%以上，氣體雜質(zhì)C、N、O含量均降到5ppm以下；

S6，最后采用先鍛造開坯后交叉軋制的加工方式將硅管坯加工成長硅管，經(jīng)真空退火后，再按照規(guī)定規(guī)格機(jī)加工成品硅濺射靶材；

所述步驟3：采用靜壓工藝將硅粉末進(jìn)行第一次致密化處理，形成第一硅靶材坯料，所述靜壓工藝的壓力為25MPa-30MPa，將所述第一硅靶材坯料放入包套并抽真空，采用冷等靜壓工藝將包套內(nèi)的第一硅靶材坯料進(jìn)行第二次致密化處理，形成第二硅靶材坯料，所述冷等靜壓工藝包括：將包套置于冷等靜壓爐內(nèi)，設(shè)置冷等靜壓爐的冷等靜壓溫度為常溫，設(shè)置冷等靜壓爐的冷等靜壓壓力為 90MPa-150MPa，并在此壓力下保壓2小時-8小時，第二次致密化處理后，去除包套，采用感應(yīng)燒結(jié)工藝將所述第二硅靶材坯料進(jìn)行第三次致密化處理，形成第三硅靶材坯料；

所述金屬添加劑包括鎢，釩、鈮和鉭，其中各成分占金屬添加劑總含量分別為：

鎢30%-60%

釩10%-30%

鈮40%-80%

鉭20%-50%。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硅管濺射靶材的制備方法，其特征在于，所述步驟S1，將硅經(jīng)超聲波清洗2-5h，清洗后進(jìn)行第一次球磨，第一次球磨時間為8-16h，球磨完成的粉料和水按照1：0.8-1的重量比混合進(jìn)行第二次球磨，第二次球磨時間為8-16h，并形成漿料，漿料中的粉料研磨至費氏粒度為2.0-3.0微米，球磨完成后，將其置于氬氣氣氛的真空室中進(jìn)行烘干。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種硅管濺射靶材的制備方法，其特征在于，所述步驟1：二次球磨后粉料中的硅粉的松裝密度＞1.10g/cm 3，流動性為40-50g/s，硅粉粒度為單峰、正態(tài)分布，d(0. 1)=6-6.5微米，d(0. 5)=14-15微米，d(0. 9)=40-45微米。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硅管濺射靶材的制備方法，其特征在于，所述步驟2：采用粉狀攪拌釜進(jìn)行攪拌，所述攪拌釜的驅(qū)動裝置，轉(zhuǎn)速為30-60轉(zhuǎn)/每分鐘，攪拌時長為3-5小時。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硅管濺射靶材的制備方法，其特征在于，所述硅選用純度至少為99.95%硅粉。