[發明專利]一種有機磷的拉曼檢測試劑盒和拉曼檢測方法

有效

• 申請號: 202011283544.5
• 申請日: 2020-11-17
• 公開（公告）號: CN112414993B
• 公開（公告）日: 2021-09-24
• 發明（設計）人: 李劍鋒;溫寶英
• 申請（專利權）人: 廈門大學
• 主分類號: G01N21/65
• 分類號: G01N21/65
• 代理公司: 北京彭麗芳知識產權代理有限公司 11407
• 代理人: 彭麗芳

本發明提供一種有機磷的拉曼檢測試劑盒，其特征在于，包括SERS增強芯片和增強助劑；所述SERS增強芯片包括基底和核殼結構納米粒子，所述核殼結構納米粒子附著于所述基底上，所述增強助劑為KI，本發明第二方面提供一種使用有機磷檢測試劑盒的拉曼檢測方法。本發明采用了核殼結構納米粒子作為增強基質涂覆于基底表面，制備得到SERS增強芯片，并且在待測樣品中加入一定量的增強助劑，提高有機磷毒劑的檢測靈敏度，可以檢測至有機磷的濃度低至10μg/L,突破了便攜拉曼光譜儀靈敏度低的局限，且本發明的拉曼檢測試劑盒和拉曼檢測方法在面對較大的測試環境溫度波動時，能獲得較為穩定和較強的信號。

技術領域：

本發明涉及拉曼快速檢測領域，具體涉及一種有機磷的拉曼檢測試劑盒和拉曼檢測方法。

背景技術：

有機磷毒物包括有機磷農藥和神經性毒劑(NAs)，均屬于有機磷化合物。而甲基磷酸二甲酯(DMMP)是目前國際上使用效果最好的添加型有機磷阻燃劑之一，可與水和各種有機溶劑混溶，具有降低粘性和表面附著力的作用。DMMP分子與化學戰劑沙林(甲氟膦酸異丙酯，GB)分子結構相似，常用做沙林模擬劑進行研究。目前進行DMMP測試的方法有很多，包括分光光譜法、氣相色譜法、振動光譜分析法、石英晶體微天平(QCM)傳感器、表面聲波(SAW)傳感器等。但是上述方法普遍存在耗時較長，準確度低，檢測靈敏度低等問題。因此開發出一種靈敏度高、簡便、快速的光譜技術檢測DMMP成為化學武器檢測領域的一項重要任務。

表面增強拉曼光譜技術(SERS)因具有較好的穩定性以及可以達到單分子檢測的靈敏度受到人們的關注，自該技術發現以來迅速廣泛地應用在食品，醫藥，生物，化學等多個領域之中。

綜上所述，開發一種有機磷毒劑，尤其是戰劑沙林的拉曼檢測試劑盒和拉曼快速檢測方法對公共安全和環境安全具有現實意義和巨大價值。

發明內容：

本發明第一方面在于提供一種有機磷的拉曼檢測試劑盒。有機磷的拉曼檢測試劑盒包括SERS增強芯片和增強助劑；所述SERS增強芯片包括基底和核殼結構納米粒子，所述核殼結構納米粒子附著于所述基底上，所述增強助劑為KI。

進一步的，所述核殼結構納米粒子的內核為金，外殼為銀。

進一步的，所述內核粒徑為30-100nm，外殼厚度為10-100nm。

進一步的，所述內核的微觀形貌為球形，正方體形，多面體形，星形，不規則顆粒。

進一步的，所述核殼結構納米粒子的微觀形貌為球形，正方體形，多面體形，星形，不規則顆粒。

進一步的，所述基底為硅基金膜，紙基金膜，聚合物基底金膜。

本發明第二方面提供一種有機磷的拉曼檢測方法，包括以下步驟：

S1:Au溶膠的制備，取氯金酸溶液加入50mL水中，加熱煮沸，再加入檸檬酸鈉溶液，繼續加熱30min，冷卻至室溫，即得Au溶膠，其中氯金酸和檸檬酸鈉的摩爾比為(4-6)：3；

S2：核殼結構納米粒子溶膠的制備，將步驟S1得到的Au溶膠分散，加入質量分數為1％-5％的檸檬酸鈉和抗壞血酸各0.5-3mL，混合均勻后再逐滴加入濃度為10-50mmol/L的硝酸銀4-20mL，離心，清洗，濃縮得到核殼結構納米粒子溶膠；

S3：SERS增強芯片的制備，將基底清洗干凈后，將步驟S2得到的核殼結構納米粒子溶膠涂覆在所述基底上，干燥既得SERS增強芯片；

S4：將增強助劑與待測樣品混合，得到待測溶液，將所述待測溶液涂覆于步驟S3得到的SERS增強芯片上，采用便攜式拉曼光譜儀對待測溶液進行檢測。

進一步的，所述步驟S4中的增強助劑為KI。

進一步的，所述增強助劑的濃度為0.1-1mol/L。