[發明專利]一種硅鋁復合氣凝膠的制備方法

在審

• 申請號: 202011283207.6
• 申請日: 2020-11-17
• 公開（公告）號: CN112340744A
• 公開（公告）日: 2021-02-09
• 發明（設計）人: 趙祥
• 申請（專利權）人: 臨沂昊泉硅業科技有限公司
• 主分類號: C01B33/26
• 分類號: C01B33/26
• 代理公司: 山東誠杰律師事務所 37265
• 代理人: 孫廷方;劉成飛

本發明屬于材料技術領域，涉及一種硅鋁復合氣凝膠的制備方法。所述方法包括以下步驟：1.粉煤灰預處理；2.將預處理后的粉煤灰與鹽酸溶液混合，沸水浴后將所得反應液進行抽濾，所得濾渣與堿溶液混合，抽濾，得硅鋁酸鹽溶液；3.將步驟2所得硅鋁酸鹽溶液進行陽離子樹脂交換，對所得濾液進行催化，得硅鋁溶膠；4.純鋁溶膠制備：將鋁鹽與螯合劑混合，滴加乙醇、水、催化劑反應得到純鋁溶膠；5.將步驟3制備得到的硅鋁溶膠和步驟4得到的純鋁溶膠混合均勻，制備得到硅鋁復合溶膠；6.將硅鋁復合溶膠靜置、老化、干燥，即得。本發明利用粉煤灰制備得到的硅鋁復合氣凝膠具有高的孔隙率和比表面積，與純硅溶膠與純鋁溶膠復合所得凝膠質量相近。

技術領域

本發明屬于材料技術領域，涉及一種硅鋁復合氣凝膠的制備方法。

背景技術

氣凝膠是目前最理想的輕質隔熱材料，是由納米膠體粒子或高聚物 分子構成的輕質、非晶和多孔性固體材料，具有極低的密度、高比表面 積和高孔隙率。氣凝膠的孔徑(＜50nm)小于空氣分子的平均自由程(約70 nm)，在氣凝膠孔內沒有空氣對流，因而具有極低的氣態熱傳導；同時由 于氣凝膠具有極高的孔隙率，固體所占體積比很低，因此固態熱傳導也 很低，使得氣凝膠具有極低的熱導率，被認為是目前所發現的隔熱性能 最好的固體材料。

利用溶膠－凝膠法選用金屬有機物作為原料通過超臨界干燥可制得SiO₂氣凝膠。但是由于目前需要使用的原料，如正硅酸甲酯正硅酸四乙酯E-40多聚硅氧烷聚氧基硅氧烷水玻璃堿性硅溶膠等價格較為昂貴，其中部分原料毒性大且采用的超臨界干燥技術較為復雜設備成本高危險性大制約了氣凝膠材料的大規模商業化生產和應用。 因此尋找廉價高效環保的原材料已成為當前氣凝膠材料研究的一種必然趨勢具有很大的必要性和實際意義。

發明內容

本發明主要目的是提供一種可高效利用粉煤灰制備硅鋁復合氣凝膠的方法。

為實現上述目的，本發明采用以下技術方案：

一種硅鋁復合氣凝膠的制備方法，包括以下步驟：

步驟1.粉煤灰預處理；

步驟2.將預處理后的粉煤灰與鹽酸溶液混合，沸水浴后將所得反應液進行抽濾，所得濾渣與堿溶液混合，抽濾，得硅鋁酸鹽溶液；

步驟3.將步驟2所得硅鋁酸鹽溶液進行陽離子樹脂交換，對所得濾液進行催化，得硅鋁溶膠；

步驟4.純鋁溶膠制備：將鋁鹽與螯合劑混合，滴加乙醇、水、催化劑反應得到純鋁溶膠；

步驟5.將步驟步驟3制備得到的硅鋁溶膠和步驟4得到的純鋁溶膠混合均勻，制備得到硅鋁復合溶膠；

步驟6.將硅鋁復合溶膠靜置、老化、干燥，即得。

優選地，步驟1中，將粉煤灰與碳酸鈉按質量比1：1-5混合后進行高溫煅燒、水洗、干燥。

進一步優選地，煅燒溫度為500-800℃，煅燒時間為1-3h，水洗3次于150-200℃下干燥1-3h。

優選地，在步驟2中，將粉煤灰與鹽酸溶液按質量體積比1:5-10g/mL混合，沸水浴反應1-3h；所得濾渣與堿溶液按質量體積比1:5-10g/mL混合反應1-3h。

進一步優選地，鹽酸溶液濃度為3-5mol/L，堿溶液濃度為15-30g/L。

優選地，在步驟3中，硅鋁酸鹽溶液進行陽離子樹脂交換至溶液pH值外圍2-3，所用催化劑為氨水，溶液反應pH值為5-7。

優選地，在步驟4中，鋁鹽、螯合劑、乙醇、水、催化劑的摩爾比為：1:0.1-0.5:5-20:1-3:0.1-1；

進一步優選地，所述鋁鹽為異丙醇鋁或仲丁醇鋁；所述螯合劑為乙酰乙酸乙酯或乙酰丙酮；所述催化劑為氨水。