[發(fā)明專利]一種富勒烯并螺環(huán)衍生物的合成方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011282926.6
• 申請(qǐng)日: 2020-11-17
• 公開（公告）號(hào): CN112480050B
• 公開（公告）日: 2023-01-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉統(tǒng)信;張朋玲;馬金亮;張貴生
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 河南師范大學(xué)
• 主分類號(hào): C07D307/94
• 分類號(hào): C07D307/94
• 代理公司: 新鄉(xiāng)市平原智匯知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 41139
• 代理人: 路寬

1.一種富勒烯并螺環(huán)衍生物的合成方法，其特征在于具體過程為：以鄰碘苯酚/鄰碘苯胺的含端烯類化合物為反應(yīng)原料，在鈀鹽Pd(PPh₃)₄催化和銫鹽Cs₂CO₃促進(jìn)作用下，與富勒烯C₆₀于130-150℃反應(yīng)經(jīng)Heck/C-H活化的串聯(lián)過程，同時(shí)形成三個(gè)C-C鍵并構(gòu)筑兩個(gè)環(huán)，一鍋法直接合成結(jié)構(gòu)多樣化的富勒烯并螺環(huán)衍生物，該合成過程中的反應(yīng)方程式為：

其中R＝H或Bn；R¹＝H、MeO、Br或CO₂Me；R²＝H、MeO、F、Cl或CF₃。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的富勒烯并螺環(huán)衍生物的合成方法，其特征在于具體步驟為：取干燥的反應(yīng)管依次加入富勒烯C₆₀、鄰碘苯酚/鄰碘苯胺的含端烯類化合物、鈀鹽Pd(PPh₃)₄和銫鹽Cs₂CO₃，超聲將固體分散在無水CB中，將反應(yīng)管置于130-150℃的油浴中反應(yīng)24-48h，反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)管提起冷卻至室溫，真空蒸發(fā)溶劑后將殘留物在硅膠柱上進(jìn)行分離，以CS₂為洗脫劑，以回收未反應(yīng)的富勒烯C₆₀，再用CS₂/DCM為洗脫劑得到目標(biāo)產(chǎn)物富勒烯并螺環(huán)衍生物。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的富勒烯并螺環(huán)衍生物的合成方法，其特征在于：所述富勒烯C₆₀、鄰碘苯酚/鄰苯苯胺的含端烯類化合物與鈀鹽Pd(PPh₃)₄的投料摩爾比為1:2:0.05。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的富勒烯并螺環(huán)衍生物的合成方法，其特征在于：所述鄰碘苯酚/鄰碘苯胺的含端烯類化合物為

5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的富勒烯并螺環(huán)衍生物的合成方法，其特征在于：所述富勒烯并螺環(huán)衍生物為