[發明專利]一種高硼含量的中空硼氮共摻雜碳納米球的制備方法

有效

• 申請號: 202011282496.8
• 申請日: 2020-11-17
• 公開（公告）號: CN112374488B
• 公開（公告）日: 2022-07-19
• 發明（設計）人: 侯士峰;蘇燕
• 申請（專利權）人: 山東大學
• 主分類號: C01B32/15
• 分類號: C01B32/15;C01B32/05;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 濟南金迪知識產權代理有限公司 37219
• 代理人: 韓獻龍

1.一種高硼含量的中空硼氮共摻雜碳納米球的制備方法，包括步驟：

(1)將ZIF-8分散于溶劑中，加入分散保護劑，混合分散均勻得到混合液；然后加入乙酸鈷分散液，混合均勻后，加入5-硼酸間苯二甲酸(5-bop)分散液，室溫靜置12-48h，然后經過濾、洗滌、干燥得到中空的ZIF@BA-Co材料；

所述分散保護劑為聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)，十六烷基三甲基氯化銨(CTAC)或泊洛沙姆(F127)中的一種或兩種以上的組合；所述ZIF-8和分散保護劑的質量比為1:1～10；所述乙酸鈷、5-硼酸間苯二甲酸(5-bop)和ZIF-8的質量比為0.3-3:0.5-5:1；

(2)ZIF@BA-Co材料在惰性氣氛中經高溫熱解，然后經酸浸泡、洗滌、干燥得到中空硼氮共摻雜碳納米球。

2.根據權利要求1所述高硼含量的中空硼氮共摻雜碳納米球的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述ZIF-8的粒徑為50nm～5μm。

3.根據權利要求1所述高硼含量的中空硼氮共摻雜碳納米球的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述溶劑為水，甲醇或乙醇中的一種或兩種以上的組合；所述ZIF-8的質量和溶劑的體積比為0.1～50mg/mL。

4.根據權利要求1所述高硼含量的中空硼氮共摻雜碳納米球的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述混合液中分散保護劑的濃度為1～20mg/mL。

5.根據權利要求1所述高硼含量的中空硼氮共摻雜碳納米球的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述分散保護劑為聚乙烯吡咯烷酮(PVP)或聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)的組合。

6.根據權利要求1所述高硼含量的中空硼氮共摻雜碳納米球的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述乙酸鈷分散液是將乙酸鈷分散于醇中制備得到；所述醇為甲醇或乙醇中的一種或兩種的組合；所述乙酸鈷分散液中乙酸鈷的濃度為0.1～5mg/mL。

7.根據權利要求1所述高硼含量的中空硼氮共摻雜碳納米球的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述5-硼酸間苯二甲酸分散液是將5-硼酸間苯二甲酸分散于甲醇中制備得到；所述5-硼酸間苯二甲酸分散液中5-硼酸間苯二甲酸的濃度為0.1～10mg/mL。

8.根據權利要求1所述高硼含量的中空硼氮共摻雜碳納米球的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述ZIF-8和分散保護劑的質量比為1:1；所述乙酸鈷、5-硼酸間苯二甲酸(5-bop)和ZIF-8的質量比為0.6:1:1。

9.根據權利要求1所述高硼含量的中空硼氮共摻雜碳納米球的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述惰性氣氛為氮氣或氬氣。

10.根據權利要求1所述高硼含量的中空硼氮共摻雜碳納米球的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述高溫熱解的溫度為500～1200℃，高溫熱解時間為0.5-8h。

11.根據權利要求1所述高硼含量的中空硼氮共摻雜碳納米球的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述酸浸泡是于0.01～0.1mo/L酸的水溶液中浸泡12～48h，以去掉金屬離子；所述酸為鹽酸、硫酸或硝酸。