[發(fā)明專利]一種自支撐超薄金剛石膜的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011280701.7
• 申請(qǐng)日: 2020-11-16
• 公開（公告）號(hào): CN112430803B
• 公開（公告）日: 2022-04-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉金龍;朱肖華;屠菊萍;邵思武;安康;魏俊俊;李成明;陳良賢
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 北京科技大學(xué)
• 主分類號(hào): C23C16/27
• 分類號(hào): C23C16/27;C23C16/02;C23C16/56;C23C16/511
• 代理公司: 北京市廣友專利事務(wù)所有限責(zé)任公司 11237
• 代理人: 張仲波

1.一種自支撐超薄金剛石膜的制備方法，其特征在于在襯底表面和外延層中間沉積超納米金剛石薄層，通過熱處理實(shí)現(xiàn)超納米金剛石薄層石墨化，進(jìn)一步通過電化學(xué)或熱氧化刻蝕石墨層的方法，得到低表面粗糙度的自支撐超薄金剛石膜；具體包括以下步驟：

步驟1：襯底表面拋光與清洗；

1.1將選取厚度為200-5000μm，直徑10-100mm的金剛石膜襯底進(jìn)行研磨拋光；

1.2將拋光后的襯底進(jìn)行清洗；

步驟2：超納米金剛石薄層和高質(zhì)量金剛石膜的生長(zhǎng)；

2.1將清洗干凈的金剛石樣品放置于微波真空腔室中，進(jìn)行超納米金剛石薄層的沉積；

2.2生長(zhǎng)完成后，關(guān)閉氮?dú)饬髁浚纯芍苯釉诔{米金剛石表面外延生長(zhǎng)多晶金剛石，直至外延層的厚度為10-300μm；

步驟3：外延金剛石膜表面拋光與清洗；

3.1對(duì)外延層生長(zhǎng)面進(jìn)行拋光處理；

3.2將拋光后的樣品進(jìn)行清洗；

步驟4：超納米金剛石薄層熱處理；

將清洗后的樣品進(jìn)行熱處理，實(shí)現(xiàn)從sp³和sp²的混合相向sp²鍵占優(yōu)的石墨相轉(zhuǎn)變；

步驟5：襯底與外延層剝離；

采用電化學(xué)刻蝕或熱氧化方法刻蝕石墨層，從而將襯底與外延層剝離；

步驟2.1中超納米金剛石薄層的生長(zhǎng)流程為：微波等離子體腔室抽真空小于0.1Pa后，通入純度99.9999％以上的超純氫氣50-500sccm，升高微波功率和腔壓，依次通入甲烷1-100sccm，氧氣0.1-20sccm，氮?dú)?.1-30sccm，調(diào)節(jié)功率和腔壓，使得功率范圍在1000-3000W，腔壓6.0-12.0KPa，使樣品溫度保持在600-800℃進(jìn)行沉積，直至超納米金剛石膜厚度為100-3000nm；

步驟5中所述的電化學(xué)刻蝕，具體流程為：在直流穩(wěn)壓電源下，兩個(gè)電極之間相距1-3mm，浸泡在放置樣品的鉻酸電解質(zhì)溶液中，電解質(zhì)濃度為0.00001-0.1mol/L，調(diào)整輸出電壓在50-200V，通過觀察黑色石墨層形貌判斷刻蝕進(jìn)度，刻蝕5-100h，直至黑色石墨層消失，襯底與外延層薄膜分離；

外延金剛石薄膜尺寸、厚度不受限制，可制備大尺寸、超薄自支撐金剛石膜；

超納米金剛石薄層是類金剛石或者其他含sp²成分的薄層，sp²比例需滿足30％-80％。

2.如權(quán)利要求1所述一種自支撐超薄金剛石膜的制備方法，其特征在于步驟1.1所述的研磨拋光步驟為：采用粒度為W200，W100，W40，W20，W10，W5的金剛石微粉分別研磨0.5～2h，隨后將其置于金剛石拋光盤上，在轉(zhuǎn)速為40轉(zhuǎn)/分鐘，80轉(zhuǎn)/分鐘，120轉(zhuǎn)/分鐘的情況下分別拋光20-100h，直至表面粗糙度低于30nm。

3.如權(quán)利要求1所述一種自支撐超薄金剛石膜的制備方法，其特征在于步驟1.2所述的清洗具體流程為：采用硫酸與硝酸5:1的體積比對(duì)拋光后的襯底煮沸30～60min；采用去離子水沖洗后，分別用丙酮，無(wú)水乙醇對(duì)樣品超聲清洗10～30min，吹干。

4.如權(quán)利要求1所述一種自支撐超薄金剛石膜的制備方法，其特征在于步驟4中所述的熱處理方法是在真空中1000-1500℃條件下熱處理5-300min。

5.如權(quán)利要求1所述一種自支撐超薄金剛石膜的制備方法，其特征在于襯底材料選擇硅、SiC、Mo常用襯底材料。