[發(fā)明專利]一種硫銦鋅/石墨相氮化碳分級中空異質(zhì)結(jié)的制備方法及應(yīng)用

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011279916.7
• 申請日: 2020-11-16
• 公開（公告）號: CN112221532A
• 公開（公告）日: 2021-01-15
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 于巖;王炫威;李秋蕓;陳飛飛
• 申請（專利權(quán)）人: 福州大學(xué)
• 主分類號: B01J27/24
• 分類號: B01J27/24;C01B32/40
• 代理公司: 福州元創(chuàng)專利商標(biāo)代理有限公司 35100
• 代理人: 修斯文;蔡學(xué)俊

1.一種硫銦鋅/石墨相氮化碳分級中空異質(zhì)結(jié)的制備方法，其特征在于：以三聚氰胺為原料，經(jīng)水解-水熱形成超分子組裝的棒狀結(jié)構(gòu)，通過煅燒使得棒狀結(jié)構(gòu)熱聚合形成石墨相氮化碳微米管；接著以氯化鋅、氯化銦、硫代乙酰胺分別為鋅源、銦源、硫源，利用低溫水熱在石墨相氮化碳微米管上原位生長硫銦鋅，形成硫銦鋅/石墨相氮化碳分級中空異質(zhì)結(jié)。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硫銦鋅/石墨相氮化碳分級中空異質(zhì)結(jié)的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

（1）稱取適量的氮源在去離子水中加熱攪拌至澄清，配制溶液A；

（2）將步驟（1）得到的溶液A倒入反應(yīng)釜中，水熱反應(yīng)，溶液隨爐冷卻，經(jīng)離心分離、洗滌、干燥得到白色粉末B；

（3）將步驟（2）得到的白色粉末B在氮?dú)庀蚂褵玫綔\黃色粉末C；

（4）將步驟（3）反應(yīng)后的淺黃色粉末C加入圓底燒瓶中，在酸性去離子水中超聲分散，然后磁力攪拌形成溶液D；

（5）稱取氯化鋅，氯化銦，硫代乙酰胺先后加入步驟（4）得到的D中，在室溫下攪拌30min，得到溶液E；

（6）將步驟（5）得到的溶液E置于油浴鍋上低溫油浴并磁力攪拌，經(jīng)離心分離、洗滌干燥得到深黃色粉末。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種硫銦鋅/石墨相氮化碳分級中空異質(zhì)結(jié)的制備方法，其特征在于：步驟（1）所述的氮源為三聚氰胺，用量為1-4g；步驟（1）所述的加熱溫度控制為90℃，去離子水為60-240ml。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種硫銦鋅/石墨相氮化碳分級中空異質(zhì)結(jié)的制備方法，其特征在于：步驟（2）所述的水熱反應(yīng)具體為：在180℃下水熱反應(yīng)24h。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種硫銦鋅/石墨相氮化碳分級中空異質(zhì)結(jié)的制備方法，其特征在于：步驟（3）所述的煅燒參數(shù)具體為：升溫速率為2℃/min，煅燒溫度為520℃，保溫時間為4h。

6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種硫銦鋅/石墨相氮化碳分級中空異質(zhì)結(jié)的制備方法，其特征在于：步驟（4）中酸性去離子水pH=2.5，酸性去離子水體積為30ml。

7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種硫銦鋅/石墨相氮化碳分級中空異質(zhì)結(jié)的制備方法，其特征在于：步驟（4）攪拌速度為300rpm ，攪拌時間為30min。

8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種硫銦鋅/石墨相氮化碳分級中空異質(zhì)結(jié)的制備方法，其特征在于：步驟（5）所述的加入順序為先加入氯化鋅、氯化銦，最后加入硫代乙酰胺，加入間隔為30min；所述的氯化鋅、氯化銦、硫代乙酰胺摩爾比為1:1:2。

9.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種硫銦鋅/石墨相氮化碳分級中空異質(zhì)結(jié)的制備方法，其特征在于：步驟（6）所述的油浴參數(shù)為80℃/12h，攪拌速度300rpm。

10.一種如權(quán)利要求1-9任一項所述方法構(gòu)建的一種硫銦鋅/石墨相氮化碳分級中空異質(zhì)結(jié)在光催化CO₂還原上的應(yīng)用。