[發明專利]一種室溫自交聯型高分子硅油乳液的制備方法及其應用

在審

• 申請號: 202011279859.2
• 申請日: 2020-11-16
• 公開（公告）號: CN112391055A
• 公開（公告）日: 2021-02-23
• 發明（設計）人: 陳捷;王永龍
• 申請（專利權）人: 廣州市東雄化工有限公司
• 主分類號: C08L83/07
• 分類號: C08L83/07;C08L83/05;C08J3/24;C08J3/03;A61K8/891;A61K8/895;A61Q1/02;A61Q5/12
• 代理公司: 廣州市越秀區哲力專利商標事務所(普通合伙) 44288
• 代理人: 李曉陽

1.一種室溫自交聯型高分子硅油乳液的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)分別合成甲基含氫硅油與雙端含乙烯基硅油；

2)室溫下將甲基含氫硅油與雙端含乙烯基硅油混合并加入復合乳化劑乳化，加入鉑-硅氧烷絡合物催化劑發生自交聯反應，在乳液膠束內形成分子結構為網狀的高分子硅油。

2.如權利要求1所述的一種室溫自交聯型高分子硅油乳液的制備方法，其特征在于，所述甲基含氫硅油的結構式為下式Ⅰ所示：

其中，m，n為1-40之間的整數。

3.如權利要求1所述的一種室溫自交聯型高分子硅油乳液的制備方法，其特征在于，所述雙端含乙烯基硅油的結構式為下式Ⅱ所示：

其中，n為1-40之間的整數。

4.如權利要求1所述的一種室溫自交聯型高分子硅油乳液的制備方法，其特征在于：所述復合乳化劑由非離子乳化劑和陰離子乳化劑組成，所述復合乳化劑的HLB值為8～15。

5.如權利要求4所述的一種室溫自交聯型高分子硅油乳液的制備方法，其特征在于：所述非離子乳化劑為脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-3、AEO-4、AEO-7、AEO-9、AEO-12中的一種或幾種；

所述陰離子乳化劑為脂肪醇聚醚硫酸鈉、RO(CH2CH2O)n-SO3Na中的一種或幾種；RO(CH2CH2O)n-SO3Na中n＝2或3，R為C12～C15烷基。

6.如權利要求1所述的一種室溫自交聯型高分子硅油乳液的制備方法，其特征在于：所述鉑-硅氧烷絡合物催化劑的結構式為下式Ⅲ所示：

7.如權利要求1-6任意一項所述的一種室溫自交聯型高分子硅油乳液的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)將體積比為1:0.25-4的甲基含氫硅油與雙端含乙烯基硅油混合，制得復合硅油；

2)將復合硅油加入乳化桶中，并加入占硅油體積比1％～10％的復合乳化劑與以及占硅油體積比0.5％～2％的鉑-硅氧烷絡合物催化劑溶液，400-600r/min下分散4-6分鐘至均勻，然后將轉速提升至1800-2500r/min，加入去離子水，繼續乳化4-6min，冷卻后密封保存，室溫下自交聯反應68-78小時。

8.如權利要求7所述的一種室溫自交聯型高分子硅油乳液的制備方法，其特征在于，

甲基含氫硅油的制備步驟為：將按質量份計的高含氫硅油8-12份、六甲基二硅氧烷10-15份、八甲基環四硅氧烷70-80份攪拌混合，在0.5-2份濃硫酸的催化作用下，50～100℃下平衡反應20-26h，中和，除水，過濾，得到甲基含氫硅油；

雙端含乙烯基硅油的制備步驟為：將按質量份計的乙烯基雙封頭劑8-12份、八甲基環四硅氧烷八甲基環四硅氧烷60-80份、含羥基的有機硅催化劑0.1-2份攪拌混合，在50～100℃下平衡反應1～10小時，并加入三甲基硅氧基磷酸酯進行中和，真空脫揮1-3小時，冷卻過濾，得到雙端含乙烯基硅油；

鉑-硅氧烷絡合物催化劑的制備步驟為：將按質量份計的氯鉑酸8-15份、1，3-二乙烯基四甲基二硅氧烷15-25份、碳酸氫鈉25-35份、乙醇40-60份攪拌混合并回流25-40分鐘，然后將其靜置4-6小時，過濾，減壓抽除低沸點物質，得到鉑-硅氧烷絡合物原液，將鉑-硅氧烷絡合物原液溶解于十甲基五硅氧烷溶液中并過濾，再用十甲基五硅氧烷溶液稀釋。

9.如權利要求8所述的一種室溫自交聯型高分子硅油乳液的制備方法，其特征在于，

含羥基的有機硅催化劑的制備步驟為：將八甲基環四硅氧烷與氫氧化鉀按摩爾比1:0.8-1.2投料，在50～100℃下平衡反應5～10h，真空脫揮至完全脫去低分子，室溫下密封保存備用；

所述三甲基硅氧基磷酸酯的制備步驟為：將磷酸與六甲基二硅氧烷按摩爾比1:0.8-1.2投料，在帶有分水器的反應釜中50～100℃下平衡反應5～10h，反應過程中不斷分出生成的水，最后真空脫去低分子，室溫密封保存。

10.如權利要求1-8任意一項所述的制備方法所制備得到的室溫自交聯型高分子硅油乳液在化妝品的應用。