[發明專利]一種乙酸乙酯的生產設備及乙酸乙酯生產方法

在審

• 申請號: 202011279732.0
• 申請日: 2020-11-16
• 公開（公告）號: CN112657440A
• 公開（公告）日: 2021-04-16
• 發明（設計）人: 李波;李森蘭;王利亞;賈若欽;譚庚
• 申請（專利權）人: 南陽師范學院
• 主分類號: B01J19/00
• 分類號: B01J19/00;C07C69/14;C07C67/00
• 代理公司: 洛陽公信知識產權事務所(普通合伙) 41120
• 代理人: 常曉虎

一種乙酸乙酯的生產設備及生產方法，該生產設備包括由上圓臺段、圓柱段和下圓臺段組成的分反罐，分反罐內設有催化劑隔離器，圓柱段外壁上設有多個切向進料的進料噴嘴管和多個切向進液的循環反應流體進口；上圓臺段頂部設有氣體采集分離管，并通過不同的切向出口分別和水蒸氣收集裝置、乙醛蒸汽回流管連接；下圓臺段底部設有收集管，收集管以不同位置的切向出口分別和乙酸乙酯收集裝置、沉渣收集裝置和循環反應流體收集裝置連接，乙醛蒸汽回流管通過循環反應流體收集裝置與分反罐連接。利用該設備的生產方法可以將水及副產物排出分反罐，增大催化劑濃度量，提高了反應速率，還可以利用反應熱對乙醛進行預熱，降低冷耗，從而降低生產成本。

技術領域

本發明屬于化工技術領域，具體涉及一種利用乙醛生產乙酸乙酯的生產設備及利用該設備的乙酸乙酯生產方法。

背景技術

乙酸乙酯是一種常用的基礎化工原料，在化工領域有很廣泛的應用。最早的合成方法是用濃硫酸催化乙酸與乙醇反應生產。但該法對設備腐蝕嚴重，產率低、副產物多，產品提純相對困難。為此，人們又相繼開發了①磷鉬酸催化乙酸乙醇合成法、②乙醇脫氫氧化法、③乙酸乙烯加成法、④三乙醇鋁催化乙醛生產法。其中①催化劑價格貴且易失效，②、③反應溫度、壓力高，設備投資大，與前三者相比④的投資最小、生產成本最低，且對設備腐蝕性最小。然而，④的催化劑三乙醇鋁雖然制備容易，乙醛轉化率也高，但三乙醇鋁溶于產品乙酸乙酯，要得到乙酸乙酯還必須加水破壞催化劑、使其轉化為幾乎無用的固體廢物氫氧化鋁等。④的催化劑三乙醇鋁(實際上還含有少量的氯化鐵、氯化鋅等及金屬鋁粉)用量為原料乙醛的10％(w)左右，這就必然要消耗相當多的金屬鋁來生產催化劑。三乙醇鋁的另一個原料乙醇，在用水解破壞三乙醇鋁時，也因乙醇易溶于水而使乙醇和乙酸乙酯有較大損失。殘留在乙酸乙酯有機相的乙醇和水也增加了乙酸乙酯精餾提純的難度并影響乙酸乙酯的產率。此外，④的生產原料乙醛，化學性質活潑、沸點又太低(20.8℃)，目前由乙醛生產乙酸乙酯的反應溫度在20℃以下，低于室溫，既要冷卻原料，又要冷卻反應熱(相反，如果高于室溫就可以利用反應熱)，因此需要消耗大量的“冷量”。如何揚其長、避其短，這就必須在生產設備和制備技術上下功夫。本發明針對④設計了一套反應設備，可以較好地解決④現存的問題。

發明內容

本發明的目的是針對當前三乙醇鋁催化乙醛反應生產乙酸乙酯設備及其工藝技術存在的弊端，提供一種新的乙酸乙酯生產設備與相應的生產方法，以期達到進一步降低生產成本并實現清潔生產乙酸乙酯的目的。

為了實現上述目的，本發明所采用的技術方案是：一種乙酸乙酯的生產設備，包括分反罐，所述分反罐的罐體自上而下分為上圓臺段、圓柱段和下圓臺段，所述分反罐的罐體外壁設有冷卻夾套和保溫層，所述圓柱段一側還連接有液位計；所述分反罐內設有催化劑隔離器，以將催化劑截留在分反罐內；在圓柱段外壁上與所述催化劑隔離器高度相對應的部分設有多個進料噴嘴管和多個循環反應流體進口，多個進料噴嘴管和多個循環反應流體進口均沿圓柱段圓周方向均勻設置，且能夠切向進料或切向進液；所述上圓臺段的頂部設有氣體采集分離管，所述氣體采集分離管通過設置水蒸汽出口連接水蒸汽收集裝置、通過設置乙醛蒸汽出口連接乙醛蒸汽回流管；所述下圓臺段的底部設有收集管，收集管的不同位置開設有分別與乙酸乙酯收集裝置、沉渣收集裝置和循環反應流體收集裝置連接的切向開口；所述循環反應流體收集裝置包括設置在分反罐內的循環反應流體采集裝置，循環反應流體采集裝置采集到的反應流體經循環反應流體收集裝置上的多個分流管和所述循環反應流體進口再次回到分反罐中參與反應；所述進料噴嘴管的進口端均連接有換熱器，其中一部分換熱器和所述乙酸乙酯收集裝置的管路連接，以使所收集的乙酸乙酯能夠對進入分反罐的一部分乙醛預熱，另一部分換熱器和所述循環反應流體收集裝置的分流管一一對應的連接，以使所收集的反應流體能夠對進入分反罐的另一部分乙醛預熱；所述循環反應流體收集裝置還和所述乙醛蒸汽回流管連接，以實現乙醛蒸汽向分反罐的回流。

所述催化劑隔離器包括一個環形擋板和一個兩端開口的圓柱筒，所述環形擋板的外緣固定在所述下圓臺段的上部，所述環形擋板的內緣和所述圓柱筒底部開口固定連接。