[發(fā)明專利]一種磁性納米功能材料及其合成方法和應(yīng)用有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202011279144.7 | 申請日: | 2020-11-16 |
| 公開(公告)號: | CN112429800B | 公開(公告)日: | 2022-11-15 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 鄒偉;向佳;羅義;陳立義;鄭汶江;劉波;顏杰;楊虎;李顏利 | 申請(專利權(quán))人: | 四川輕化工大學(xué);中昊晨光化工研究院有限公司 |
| 主分類號: | C02F1/28 | 分類號: | C02F1/28;C02F1/48;B01J20/28;B01J20/26;B01J20/30;C02F101/36 |
| 代理公司: | 重慶博凱知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 50212 | 代理人: | 劉楨 |
| 地址: | 643000 四*** | 國省代碼: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 磁性 納米 功能 材料 及其 合成 方法 應(yīng)用 | ||
1.一種磁性納米功能材料,其特征在于,所述磁性納米功能材料用于去除水環(huán)境中短碳鏈全氟烷基化合物,選取強(qiáng)磁性的磁性納米顆粒作為基底材料,在基底材料表面包覆一層易于化學(xué)修飾的惰性保護(hù)層,在該惰性保護(hù)層上接枝全氟聚醚鏈以及親水基團(tuán)后得到所述磁性納米功能材料;
所述基底材料包括Fe3O4、MnFe2O4、NiFe2O4、CoFe2O4的一種或多種,其粒徑為5~100nm,磁性為70~150 emu/g;
所述惰性保護(hù)層包括聚多巴胺、SiO2、脲醛樹脂、密胺樹脂、氨基苯酚-甲醛樹脂、聚苯乙烯的一種或多種;
所述全氟聚醚鏈包括d、k、y或z型全氟聚羧醚、d、k、y或z型全氟聚醚酰氯、d、k、y或z型全氟聚醚酰氟、d、k、y或z型全氟聚醚酰氨、d、k、y或z型全氟聚醚單元醇或二元醇、d、k、y或z型全氟聚醚烯烴全氟聚醚丙烯醚、全氟聚醚丙烯酸酯、三甲氧基全氟聚醚基硅烷、三乙氧基全氟聚醚基硅烷一種或多種;
所述親水基團(tuán)包括聚乙二醇、聚N-異丙基丙烯酰胺、聚乙烯醇、N, N-二甲基甲酰胺、羥乙基纖維素、聚醚氨的一種或多種。
2.一種磁性納米功能材料的制備方法,其特征在于,制備如權(quán)利要求1所述磁性納米功能材料的方法,包括如下步驟:
(1)改性磁性納米顆粒的制備:
將磁性納米顆粒溶解在有機(jī)溶劑中,隨后加入二甲亞砜和多巴胺鹽酸,在50~100 ℃條件下反應(yīng)1~12 h,再用無水乙醇洗滌后獲得改性磁性納米顆粒;其中,多巴胺鹽酸與磁性納米顆粒的質(zhì)量比為1~10:1;
(2)惰性保護(hù)層的包覆:
在反應(yīng)器中加入Tris-buffer緩沖溶液,將步驟(1)制備得到的改性磁性納米顆粒作為基底材料與惰性保護(hù)層材料加入反應(yīng)器中加熱反應(yīng),再用無水乙醇洗滌后得到惰性保護(hù)層包覆的磁性納米顆粒;其中,基底材料與惰性保護(hù)層材料的質(zhì)量比為2:1,在20~30 ℃條件下反應(yīng)1~10 h;
(3)親水基團(tuán)的修飾:
取步驟(2)制備得到的惰性保護(hù)層包覆的磁性納米顆粒放置于反應(yīng)器中,并加入Tris-buffer緩沖溶液,再加入親水基團(tuán)后在20~30 ℃條件下反應(yīng)20~28 h得到親水改性的磁性納米顆粒;其中,惰性保護(hù)層包覆的磁性納米顆粒與親水基團(tuán)的質(zhì)量比為1:2;
(4)氟碳鏈的修飾:
取步驟(3)制備得到的親水改性的磁性納米顆粒放置于反應(yīng)器中,加入有機(jī)溶劑后超聲分散,隨后加入不同結(jié)構(gòu)的全氟聚醚鏈以及助劑,攪拌加熱反應(yīng)后,用無水乙醇洗凈并干燥,得到所述磁性納米功能 材料;其中,所述基底材料與所述全氟聚醚鏈的質(zhì)量比為1:4。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述磁性納米功能材料的制備方法,其特征在于,所述步驟(1)中強(qiáng)磁性納米顆粒的合成包括如下步驟:
選取對應(yīng)的基底材料,將其加入反應(yīng)器中,以辛醚作為溶劑,在室溫下攪拌加入油酸、油胺和1, 2-十六烷基二醇,加熱攪拌后,繼續(xù)升溫至100 ℃,攪拌保溫后,以4 ℃/min的速率將溫度升至200 ℃,繼續(xù)保溫一段時間,再以4 ℃/min的速率將溫度升至300 ℃,繼續(xù)保溫一段時間后,冷卻至室溫,加入無水乙醇以及環(huán)己烷,離心分離后使用無水乙醇洗滌多次,得到強(qiáng)磁性納米顆粒。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述磁性納米功能材料的制備方法,其特征在于,每一步驟制備得到的產(chǎn)物保存在-10~10 ℃的條件下。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述磁性納米功能材料的制備方法,其特征在于,對制備得到的所述磁性納米材料進(jìn)行如下步驟的篩選:將合成的所述磁性納米材料放置在去離子水中,密封后超聲分散2~60 min,再將其放在釹磁鐵上靜置2~60 min后清洗掉懸浮在溶液中的顆粒,得到篩選后的所述磁性納米材料。
6.一種將磁性納米功能材料用于去除水環(huán)境中短碳鏈全氟烷基化合物的應(yīng)用,其特征在于,所述磁性納米功能材料由權(quán)利要求2~5任一項所述的制備方法獲得,具體包括如下步驟:
將制備的磁性納米功能材料放置于含有短碳鏈全氟烷基化合物的模擬廢水中,使用超聲分散10~120 min,隨后密封后置于恒溫振蕩器中,在恒溫條件下振蕩20~120 min;再放置于釹磁鐵上靜置10~200 s后,取上層清液用濾膜進(jìn)行過濾,隨后測定短碳鏈全氟烷基化合物的去除率。
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