[發明專利]一種基于冷凍澆注成型的陶瓷粉體制備方法

有效

• 申請號: 202011278982.2
• 申請日: 2020-11-16
• 公開（公告）號: CN112390653B
• 公開（公告）日: 2022-11-25
• 發明（設計）人: 岳映雷;徐婷婷
• 申請（專利權）人: 中國工程物理研究院材料研究所
• 主分類號: C04B35/626
• 分類號: C04B35/626;C04B35/58;C04B35/581;B28B1/14;B28B11/24
• 代理公司: 成都眾恒智合專利代理事務所(普通合伙) 51239
• 代理人: 黃芷

1.一種基于冷凍澆注成型的陶瓷粉體制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）將粉體原料、溶劑、添加劑混合，得到固相含量為30~70wt%的漿料；其中粉體原料根據所要制備的陶瓷粉體種類和合成方法確定；添加劑包括粘結劑和分散劑；

（2）采用冷凍澆注成型和真空冷凍干燥工藝，并利用模具形成的溫度梯度將料漿轉變為具有內部通孔結構的原料坯體；其中冷凍澆注成型是指在溫度低于溶劑凝固點以下20~120℃的環境中將液態料漿凝固成固態原料塊體；真空冷凍干燥是指在溶劑凝固點溫度以下10~80 ℃的真空環境中使原料坯體中的溶劑升華排除；所述模具的導熱底板為鋼板、隔熱擋板為尼龍、占位棒為聚四氟乙烯；具有內部通孔結構的原料坯體包括占位棒形成的宏觀孔和溶劑定向凝固形成的微觀孔；

（3）將多個原料坯體置于高溫石墨燒結爐內具有氣流控制和防污染功能的反應裝置的腔室中，在受控的反應環境下進行高溫合成；其中高溫合成溫度范圍為1400~1800℃，保溫時間為2~8 h；反應氣氛為氮氣和/或氨氣，氣體流量為200~5000 mL/min；

（4）將高溫合成的原料坯體經手工破碎、球磨和除碳工藝處理后，獲得高純度的陶瓷粉體。

2.根據權利要求1所述的一種基于冷凍澆注成型的陶瓷粉體制備方法，其特征在于，所述步驟（1）中，溶劑為叔丁醇、水中的一種或兩種。

3.根據權利要求2所述的一種基于冷凍澆注成型的陶瓷粉體制備方法，其特征在于，所述的粘結劑為聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇縮丁醛、羧甲基纖維素中的任意一種或幾種。

4.根據權利要求2或3所述的一種基于冷凍澆注成型的陶瓷粉體制備方法，其特征在于，所述的分散劑為檸檬酸銨、四甲基氫氧化銨、聚丙烯酸銨中的任意一種或幾種。

5.根據權利要求1所述的一種基于冷凍澆注成型的陶瓷粉體制備方法，其特征在于，所述步驟（4）中，球磨工藝轉速為200~1000 rpm、球磨時間為2~24 h；除碳工藝溫度為500~700℃、保溫時間為4~12 h。