[發明專利]一種非貴金屬修飾含氮生物質衍生碳的制備方法及其應用在審
| 申請號: | 202011277264.3 | 申請日: | 2020-11-16 |
| 公開(公告)號: | CN112501637A | 公開(公告)日: | 2021-03-16 |
| 發明(設計)人: | 王荷芳;李曼華;劉光慧;楊利加 | 申請(專利權)人: | 河北工業大學 |
| 主分類號: | C25B1/23 | 分類號: | C25B1/23;C25B11/054;C25B11/052;C25B11/091 |
| 代理公司: | 天津翰林知識產權代理事務所(普通合伙) 12210 | 代理人: | 趙鳳英 |
| 地址: | 300130 天津市紅橋區*** | 國省代碼: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 貴金屬 修飾 生物 衍生 制備 方法 及其 應用 | ||
1.一種非貴金屬修飾含氮生物質衍生碳的制備方法,其特征為該方法包括以下步驟:
1)將含氮生物質A粉碎至100~200目,然后在氮氣氣氛下,在500~600℃下碳化3~4h,得到碳化后的含氮生物質A粉末;
2)將含氮生物質A粉末與活化劑B混合均勻,得到含有活化劑的含氮生物質A粉末;
其中,質量比為,含氮生物質A粉末:活化劑B=1:1~4;
3)將含有活化劑的含氮生物質A粉末轉移至管式爐中,在700~900℃的氮氣氣氛下活化2~4h,自然冷卻后得到活化的含氮生物質A粉末;
4)用鹽酸和蒸餾水將活化的含氮生物質A粉末洗至中性,干燥后即得到含氮多孔碳;
所述的含氮生物質A為煙草莖、咖啡渣和玉米芯中的一種或多種;
所述的活化劑B為氫氧化鉀、氯化鋅和氯化鈉中的一種或多種;
5)將上述制備的碳載體與金屬C、1,10-菲羅啉在有機溶劑中混合均勻,干燥后得到混合物;
其中,質量比為,碳載體:金屬C:1,10菲羅啉=0.2~1:0.1~0.5:1;每10毫升有機溶劑加入100~300毫克碳載體;
6)將混合物轉移至管式爐中,在氮氣氣氛下加熱至500~700℃,自然冷卻后得到非貴金屬修飾的含氮生物質衍生碳復合催化劑;
所述的金屬C為乙酸鎳、乙酸亞鐵和乙酸鈷的一種或多種。
2.如權利要求1所述的非貴金屬修飾含氮生物質衍生碳的制備方法,其特征為步驟5)中所述的有機溶劑為乙醇。
3.如權利要求1所述的方法制備的非貴金屬修飾含氮生物質衍生碳的應用,用于電催化CO2還原為CO。
4.如權利要求3所述的方法制備的非貴金屬修飾含氮生物質衍生碳的應用,其特征為所述的用于電催化CO2還原為CO,包括如下步驟:
1)將制備的非貴金屬修飾的含氮生物質衍生碳復合催化劑超聲分散在混合溶液中,形成均勻的漿料;
其中,混合溶液的組成為水、乙醇和萘酚溶液,體積比為水:乙醇:萘酚溶液=1:0.5~2:0.1~0.2;萘酚溶液的質量百分濃度為3~6%;每250~300毫升混合溶液中加入1~3毫克非貴金屬修飾的含氮生物質衍生碳復合催化劑;
2)將漿料涂覆在基材上,烘干后得到電極;
其中,每平方厘米基材上涂覆20~80微升漿料;所述的基材為導電碳布、導電碳紙或玻碳電極;
3)在密閉H型三電極反應器中,以步驟2)中得到的電極為工作電極,以Ag/AgCl為參比電極,箔片為對電極,CO2飽和狀態下、0.1~1摩爾碳酸氫鉀溶液作為電解質溶液;在-0.3~-1.3V(RHE)電壓下電解得到CO;電解過程中CO2持續通入電解液中,保持電解液中的CO2飽和。
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