[發(fā)明專利]一種用于廢水池中混合氣體成分檢測的方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 202011277051.0
• 申請日: 2020-11-16
• 公開（公告）號(hào): CN112834467A
• 公開（公告）日: 2021-05-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 徐亞紅;唐東東
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇安泰安全技術(shù)有限公司
• 主分類號(hào): G01N21/64
• 分類號(hào): G01N21/64;C07D405/12;C07D311/82;C09K11/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種用于廢水池中混合氣體成分檢測的方法，其特征在于，包括以下步驟；

步驟一：首先將0.1～2g 6-甲氧基-2-甲基喹啉和0.5～2.5g碘甲烷在溶劑中混合，將混合物在90℃加熱反應(yīng)6～15h，然后冷卻至室溫，過濾、洗滌、真空干燥得到淡黃色固體粉末；

步驟二：將0.1～2g-7-二乙氨基-2-氧-2H-苯并吡喃-3-甲醛和0.1～1g步驟1制得的淡黃色固體粉末的產(chǎn)物溶解，混合物在85℃攪拌回流12小時(shí)，然后冷卻至室溫，過濾收集濾液減壓旋干，以二氯甲烷和甲醇作洗脫劑經(jīng)硅膠柱色譜分離，純化得橙色固體粉末SO₂探針；

步驟三：在干燥的燒瓶中加入0.1～2g 3,7-二二甲胺-5,5-二甲基二苯并和5～10mL干燥的四氫呋喃；將溶液冷卻至-78℃后，滴加1～5mL叔丁基鋰，攪拌30min后，加熱至室溫，攪拌過夜；

步驟四：在步驟3的混合液中加入5～15mL HCl溶液，堿化，萃取，蒸發(fā)有機(jī)物層，將殘?jiān)匦氯芙庥?ml三氟乙酸TFA中，攪拌過夜；

步驟五：將步驟4所得溶液繼續(xù)堿化，萃取，在Na₂SO₄中干燥，蒸發(fā)；然后用柱層析對殘留物進(jìn)行純化，得到深藍(lán)色固體NO探針。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于廢水池中混合氣體成分檢測的方法，其特征在于，所述步驟一中將0.1～2g 6-甲氧基-2-甲基喹啉和0.5～2.5g碘甲烷在無水甲苯中混合。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于廢水池中混合氣體成分檢測的方法，其特征在于，所述步驟二中所述的混合物溶解在無水乙醇中。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于廢水池中混合氣體成分檢測的方法，其特征在于，所述步驟二中二氯甲烷和甲醇的體積比為20︰1。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于廢水池中混合氣體成分檢測的方法，其特征在于，所述步驟四和步驟五所述堿化步驟采用NaHCO₃溶液進(jìn)行堿化操作。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于廢水池中混合氣體成分檢測的方法，其特征在于，所述步驟四和步驟五所述萃取步驟采用CH₂Cl₂溶液進(jìn)行萃取操作。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于廢水池中混合氣體成分檢測的方法，其特征在于，所述柱層析為硅膠，甲醇和二氯甲烷；所述甲醇和二氯甲烷的體積比V:V＝1:10。